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时间:2020-03-05
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1、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备与及组成分析一、实验目的1.了解三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法和性质。2.练习溶解、沉淀、过滤、蒸发、浓缩等操作。3.了解简单盐与配合物的区别,能通过实验区分配合物的内外界。7:30开始!!二、实验原理Fe(OH)3+3KOH+3H2C2O4===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+3H2OFe2+Fe(OH)2H2O22Fe(OH)2+H2O2==2Fe(OH)31、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2OFe(OH)3NH3·H2OFe2++2NH3·H2O===Fe(OH)2↓+2NH4+KOH+H2C2O
2、4K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(翠绿色晶体、鲜艳粗大)(一)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法2、日光直射或强光下:因此,在实验室中可作成感光纸,进行感光实验。1、极易感光:(二)三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的感光性质二、实验原理黄色蓝色(三)产物的内外界的确定二、实验原理难溶盐KHC4H4O6晶体析出难溶盐KHC4H4O6晶体析出饱和酒石酸氢钠(NaHC4H4O6)CaCl2(aq)CaC2O4╳样品试剂1、鉴定K+、C2O42-的“位置”仔细观察检验K+,产品溶液滴加到饱和酒石酸钠中!(三)产物的内外界的确定二、实验原理血红色出现?KSCN
3、(aq)╳样品试剂2、鉴定Fe3+的“位置”三、实验步骤1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备于250ml烧杯中+100ml水+加热溶解+6%H2O215ml微热5.0g莫尔盐倾析法,弃去上层清液,得?色沉淀用100ml蒸馏水洗涤沉淀一次50ml热蒸馏水洗沉淀、抽干Fe(OH)3+6MNH3·H2O?ml(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的摩尔质量:392.13g/mol加热煮沸、静置抽滤①制备Fe(OH)3注意,先加氨水(10mL),再加双氧水!提前烧好!检验是否氧化完全!!!②三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备:在搅动下,将氢氧化铁沉淀加入。加热
4、,使氢氧化铁溶解。常压过滤,除去不溶物,将滤液收集在蒸发皿中将晶体用少量乙醇洗涤,用滤纸吸干。称重2g氢氧化钾和4g草酸溶解在50ml水中,加热使其完全溶解在水浴上浓缩至10ml三、实验步骤黄色冰水浴产率计算理论产量:5g(NH4)2Fe(SO4)26H2O物质的量0.0128mol、2gKOH物质的量0.0357mol、4gH2C2O42H2O物质的量0.0317mol,计算理论产量以哪个为基准?Fe(OH)3+3KOH+3H2C2O4===K3[Fe(C2O4)3]·3H2O+3H2O2.产物的光敏实验:(1)在日光下观察晶体颜色变化。
5、与放在暗处的晶体比较。(2)制感光纸(黄色)---附上图案,在日光直照下(数秒钟),曝光部分呈深蓝色,被遮盖没有曝光部分即显影出图案来。(3)配感光液----用滤纸条做成感光纸---附上图案,曝光后去掉图案---用约3.5%六氰合铁(Ⅲ)酸钾溶液湿润或漂洗即显影映出图案来。三、实验步骤三、实验步骤3.确定产物的内外界(1)检定外界是否有K+(2)检定C2O42-是否在外界(3)检定Fe3+是否在外界四、注意事项①先加氨水,再加H2O2,氧化快而且彻底。②氢氧化铁的沉淀要完全,加热煮沸的目的在于使胶体状沉淀转化为易于过滤、洗涤的沉淀。③减压过
6、滤要规范。尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量。实验记录格式1.制备:(1)硫酸亚铁铵H2O2氨水5.0g约mLmL(2)KOHH2C2O4gg(3)产品质量:外观:饱和酒石酸氢钠(NaHC4H4O6)CaCl2(aq)样品试剂2、鉴定K+、C2O42-的“位置”——实事求是!KSCN(aq)样品试剂3、鉴定Fe3+的“位置”实验报告:1.实验目的2.实验原理3.实验内容制备:框图式(如前),定性分析画表4.习题:1)总结制备实验成功的关键点2)P203,问题与讨论(2)(3)实验报告格
7、式下次实验铜碘化物的制备及其实验式的确定5月7日7:3011J3202
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