三草酸合铁酸钾制备及结构表征

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1、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及结构表征三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及结构表征摘要：本次实验用三氯化铁与草酸钾在一定条件下直接配合制备亮绿色晶体三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,合成方法简便,反应条件易控制,产物纯度高,用热分析和磁化率测定方法对所合成的配合物结构组成进行测定,得有关测定数据与理论值相吻合。[1]关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾；结晶；配合物；配体；磁化率ThirdOxalateFe(Ⅲ)PreparationandNatureofSructureAbstract:Inthisexperimentthebrightgreencrystalofpotassiumferrioxa

2、latesynthesizedundercertainsurroundingswithferricchlorideandpotassiumoxalateisofhighpureness.Themethodissimpleandtheconditionsareeasytocontrol.Fromtheresultsofpotassiumpermanganateandmagnetize,wegetfiguresaccordedexactlywiththetheoreticalones.Keywords:ThirdOxalateFe(Ⅲ);crystal;compound;c

3、onsort;magnetize21三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及结构表征1.引言1.1三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的性质、制备及用途三草酸合铁(Ⅲ)酸钾（含三个结晶水）为翠绿色的单斜晶体，易溶于水（溶解度0℃，4.7g/100g;100℃,117.7g/100g),难溶于乙醇。100℃下可失去全部结晶水，230℃时分解。此配合物对光敏感，受光照射分解变成黄色。三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法在无机实验教材中都是介绍采用以Fe2+盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成制备的。[1]但这种方法合成步骤多，且中间产物Fe(OH)n沉淀,往往混有杂质，再与加热溶解后K2

4、C2O4作用得到配合物沉淀。其分离提纯较困难，产物纯度不高，直接影响对其结构组成的准确测定。目前，合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的工艺路线有多种。例如可以铁为原料制得硫酸亚铁胺，加草酸钾制得草酸亚铁后经氧化制得三草酸合铁（Ⅲ）酸钾；或以硫酸铁与草酸钾为原料直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾，亦可以三氯化铁或硫酸铁与草酸钾直接合成三草酸合铁（Ⅲ）酸钾。综观以上本实验改用FeCl3为起始原料，在一定条件下直接与K2C2O4反应合成。用途：摄影、电镀业、化学试剂、有机合成、科研。用于测定光量。因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备某些活性铁催化剂的主要原料，也是一些有机反

5、应良好的催化剂，在工业上具有一定的应用价值。[2]1.2三氯化铁的性质氯化铁化学式：FeCl3。又名三氯化铁，是黑棕色晶体，也有薄片状，熔点282℃、沸点315℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。易与水混溶，水溶液呈酸性，对金属有氧化腐蚀作用。三氯化铁水溶稀释时，水解后生成氢氧化铁沉淀，有极强凝聚力。[3]三氯化铁用做污水处理剂，以去除水中的重金属和磷酸盐。三氯化铁还可以用作印刷制版和电子线路板的蚀刻剂、染料工业的氧化剂和媒染剂、有机合成工业的催化剂和氧化剂以及制造其他铁盐等。液体三氯化铁是饮用水、工业用水、工业废水、城市污水及游泳池循环水处理的高

6、效廉价絮凝剂，具有显著的沉淀重金属及硫化物、脱色、脱臭、除油、杀菌、除磷、降低出水COD及BOD等功效。三氯化铁是一种很重要铁盐。我们本次实验中所使用的是无水三氯化铁。[4]1.3热分析21三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及结构表征热分析是在程序控制温度的条件下，测量物质的性质随温度变化关系的技术，它包括质量、温度、焓、声、光、电、磁以及膨胀和机械性质等。按照第五届国际热分析会议提出热分析的定义：热分析在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度的关系的一类技术。常用热分析法有：（1）热重法（TG)：在程序控制温度下，测量物质的质量与温度的关系的技术。（2）微商热重法（DTG)

7、是热重曲线对时间或温度的一阶微商的方法。（3）差热分析（DTA）：在程序控温下，测量物质和参比物的温差与温度的关系的技术。（4）差示扫描量热法（DSC）：在程序控温下，测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系的技术。（5）热机械分析（TMA）：在程序控温下，测量物质在非振动负荷下的形变与温度的关系的技术。（6）动态热机械分析（DMA）：在程序控温下，测量物质在振动负荷下的动态模量和（或）力学损耗与温度的关系的技术。另外还有：热膨胀法、逸出气检测（EGA)、逸出气检测（EGD)、热电学法、热光学法、热发生法、热传声法等。随着热分析技术的发