三草酸合铁酸钾的合成

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1、综合实验报告的书写要求三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成及组成的测定xxxx(北京石油化工学院化工系化134班北京102617)摘要：本实验先以铁与硫酸作用得到硫酸亚铁，使其与硫酸铵溶液混合得到硫酸亚铁铵，再利用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，再将其用过氧化氢氧化为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，本实验过程中使用了结晶，抽滤，减压过滤等实验操作，进一步规范实验操作，并练习了无机合成中氧化、还原、配位，并根据实验数据准确计算配合物的组成。经实验测定K3［Fe(C2O4)3］配离子的组成为Fe3+:C2O42-:K

2、+:H2O约为1:3:3:3.关键词：三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，组成测定，结晶，氧化还原滴定法。[前言]三草酸合铁(Ⅲ)酸钾为翠绿色的单斜晶体，因其具有光敏性，所以常用来作为化学光量计。另外它是制备负载型活性铁催化剂的主要原材料，也是一些有机反应的良好催化剂，在工业上具有一定的应用价值。可以FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O为原料制取，FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O先与草酸反应生成FeC2O4·2H2O沉淀，此沉淀在K2C2O4与H2C2O4的综合作用下生成K3[Fe(C2O4)3]·

3、3H2O，其测定配离子组成及所带电荷数方法为离子交换法。1实验部分1.1试剂及仪器试剂：H2SO4，（NH42SO4）(化学纯，北京化工厂），K2C2O4(化学纯，北京化工厂），H2C2O4(分析纯，北京化工厂），H2O2(30%)(分析纯，北京化工厂），KMnO4(分析纯，北京化工厂）。仪器：电子天平（5J600型，上海市精天电子仪器有限公司),循环水式真空泵（上海市英峪予华仪器厂），数显恒温水浴锅H11-4（同华电器有限公司）。1.2实验过程1.2.1硫酸亚铁铵的制备称取1克铁屑放在小烧杯内，

4、加入适量饱和碳酸钠溶液，在石棉网上加热10分钟。用倾析法除去碱溶液，并用水将铁屑洗净。把洗净的铁屑转入150ml锥形瓶中，往锥形瓶中加入25ml3mol/L和H2SO4溶液，把锥形瓶水浴加热（反应中所产生的气体经由导管被10%NaOH（或Na2CO3）溶液所吸收），使铁屑与硫酸反应至不再有气泡冒出为止。最后得到硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤。根据FeSO4的理论产量，按照反应方程式，计算出所需（NH4）2SO4的质量。在室温下称出（NH4）2SO4并将其配制成饱和溶液，与FeSO4溶液混合均匀，用3m

5、ol/LH2SO46溶液调节PH值为1-2.用小火加热蒸发浓缩至表面出现晶膜为止，冷却，即可析出硫酸亚铁铵晶体。抽虑，用滤纸把晶体压干，观察晶体的形状和颜色。称量并计算产率。Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O1.2.2三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成称取5克的FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O固体，放入烧杯中，加15ml蒸馏水和5滴3mol/L硫酸，加热，然后加入20ml1mol/L草酸溶液，加热至沸，不断搅拌，

6、静置，得到黄色沉淀。降解，用倾析法弃出上层清液，沉淀用20ml去离子水洗涤2~3次。在上面的沉淀中，加入10ml饱和K2C2O4溶液,滤纸，加热至40℃，用滴管慢慢加入,20ml33%H2O2溶液，不断搅拌并保温在40℃，加热至沸不断搅拌，静置，得到黄色沉淀。降解，用倾析法弃出上层清液，沉淀用20ml去离子水洗涤2~3次。在上面的沉淀中，加入10mL3%K2C2O4饱和溶液，加热至40℃，用滴管慢慢加入,20ml3%H2O2溶液，不断搅拌并保温在40℃，此时，含有氢氧化铁沉淀产生。此时加热至沸，再

7、加入8ml1mol/L草酸溶液（首先一次性加入5ml,然后再慢慢地加入3ml）至沉淀溶剂溶解。此时溶液呈翠绿色，PH=4～5，加热浓缩至溶液体积为20ml，冷却，即有翠绿色K3[Fe(C2O4)3]·3H2O晶体析出。抽氯，称量，计算收率，将产物避光保存。若K3[Fe(C2O4)3]·3H2O溶液未达到饱和，冷却时不析出晶体，可以继续加热浓缩或加95%乙醇5ml，即可以析出晶体。FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·2H2O↓+(NH4)2SO4+H2SO4+4H2

8、O6FeC2O4·2H2O+3H2O2+6K2C2O4=4K3[Fe(C2O4)3]+2Fe(OH)3↓+12H2O2Fe(OH)3+3H2C2O4+3K3[Fe(C2O4)3]+6H2O2产品分析2.1三草酸合铁(Ⅲ)配离子组成的测定2.1.1水含量测定将两个称量瓶放入烘箱中,在110°C，干燥1小时，至恒重。准确称取0.5～0.6g样品两份，分别放入已恒重的称量瓶中。至于烘箱中，在110°C下加热、干燥1小时，至恒重，称重。根据称重结果，计算结晶水的含量（以质量分数计）。2.1