实验七 对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚.ppt

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1、实验七对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚实验七对苯二甲酰氯与己二胺的界面缩聚一、基本原理界面缩聚是将两种单体分别溶于两种互不相溶的溶剂中，再将这两种溶液倒在一起，在两液相的界面上进行缩聚反应，聚合产物不溶于溶剂，在界面析出。界面缩聚具有以下特点：（1）界面缩聚是一种不平衡缩聚反应，小分子副产物可被溶剂中某一物质所消耗吸收；（2）界面缩聚反应速率受单体扩散速率控制（3）单体为高反应性，聚合物在界面迅速生成，其分子量与总的反应程度无关；（4）对单体纯度与功能基等摩尔比要求不严；（5）反应温度低，可避免因高温而导致的副反应，有利

2、于高熔点耐热聚合物的合成。界面缩聚由于需采用高活性单体，且溶剂消耗量大，设备利用率低，因此虽然有许多优点，但工业上实际应用并不多。典型的例子是用光气与双酚A界面缩聚合成聚碳酸酯。本实验以对苯二甲酰氯与己二胺进行界面缩聚：二、主要药品与仪器对苯二甲酰氯1.35g己二胺0.77gCCl4100mLNaOH0.53g带塞锥形瓶250mL1个烧杯250mL2个100mL2个玻璃棒1支镊子1把三、实验步骤（1）于干燥的250mL锥形瓶中称取1.35g对苯二甲酰氯，加入100mL无水CCl4，盖上塞子，摇荡使对苯二甲酰氯尽量溶解配

3、成有机相。（2）另取两个100mL烧杯分别称取新蒸己二胺0.77g和NaOH0.53g，共用100mL水将其分别溶解后倒入250mL烧杯中混合均匀，配成水相。（3）将有机相倒入干燥的250mL烧杯中，然后用一玻棒紧贴烧杯壁并插到有机相底部，沿玻璃棒小心地将水相倒入，马上就可在界面观察到聚合物膜的生成。（4）用镊子将膜小心提起，并缠绕在一玻璃棒上，转动玻璃棒，将持续生成的聚合物膜卷绕在玻璃棒上。（5）所得聚合物放入盛有200mL1%HCl水溶液中浸泡后，用水充分洗涤至中性。（6）用蒸馏水洗，压干，剪碎，置真空干燥箱中于8

4、0℃真空干燥，计算产率。四、思考题(1)为什么在水相中需加入两倍量的NaOH？若不加，将会发生什么反应？对聚合反应有何影响？（2）二酰氯可与双酚类单体进行界面缩聚合成聚酯，但却不能与二醇类单体进行界面缩聚，为什么？