透明质酸钠制备工艺的研究.pdf

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1、透明质酸钠制备工艺的研究王军党战胜(河北常山生化药业股份有限公司，河北正定050000)摘要：本文从制备工艺研究的角度出发，结合透明质酸的实际特点，对透明质酸钠制备工艺进行简要的分析。关键词：透明质酸钠；制备工艺；应用本文以透明质酸钠为模型药物，以l，4一丁二醇二缩水甘油醚为骨架材料，采用乳化一交联法制备了包载透明质酸钠的透明质酸钠凝胶。这一制备方法的突出特点是可以利用1．4一丁二醇二缩水甘油醚溶解度低的特质，保证在药用活动中的透明质酸钠能够有较长的释放周期，提高药物的生物利用度。本次研究可以为进一步制备透明质酸钠缓释制剂奠定基础。

2、l材料数显恒温水浴锅、分析天平、80目标准筛、真空干燥箱、F85s荧光分光光度计、l，4一丁二醇二缩水甘油醚、透明质酸钠、氢氧化钠、超纯水。2制备工艺首先使用移液管提取lmLl，4一丁二醇二缩水甘油醚，在其中加入lOmLO．25mol／L氢氧化钠溶液中，并以磁力搅拌的方式对其搅拌5rain。在搅拌过程中对透明质酸进行准确的称量，从其中选取分子量为142W的透明质酸I．09，使用磁力搅拌器充分搅拌后，将其放入50。C的恒温水浴锅中，对其进行加温处理，在50"C恒温下加热4小时后，将温度调至25℃进行继续静置处理，后继处理时间为72小时

3、。在反应结束以后在透明质酸中滴加适量的盐酸溶液，对试验溶液的酸碱性进行调节，保证溶液的pH值为中性⋯。然后进行透明质酸钠凝胶的纯化过程，这一过程中的主要处理措施是磁力搅拌，为了保证透明质酸钠凝胶的纯化效率可以在其中加入0．2mol／L磷酸盐缓冲液50mL，搅拌过程中温度应该控制在25℃。在反应结束以后沥去试验溶液中的大部分水，并借助80目标准筛对其中的凝胶化合物进行过滤。完成过滤后对形成的透明质酸钠凝胶颗粒放入80。C的烘箱中加热2小时，在60"C的中空干燥箱中干燥直至透明质酸钠凝胶达到试验所需要的质量。在完成制备工艺过程中借助荧光

4、分光光度计对制成品中的1，4一丁二醇二缩水甘油醚残留量进行测量，测定透明质酸钠凝胶中的透明质酸钠含量”l。3检测方法对透明质酸钠凝胶中的透明质酸钠含量进行测量，是其应用之前的重要步骤，具体的测试过程如下：精确称取80．8mg交联透明质酸钠凝胶样品，将称取的样品放入刻度离心管中，以2000r／min的速度离心处理3min，在处理完成后在处理样品中加入等量80．8mg的透明质酸酶溶液，并将二者的混合溶液放入水浴恒温振荡器中，以37℃的温度、70r／min的速度离心处理一天。处理完成后可得到相应的交联透明质酸钠凝胶酶解溶液”1。为了进一步

5、测量溶液中的透明质酸钠含量，需要对溶液进行进一步的高速离心处理，保证其中的交联透明质酸钠能够有效的分离。离心机的转速设定为2000r／min，离心处理时间为lmin。然后称取80uL的交联透明质酸钠凝胶酶解溶液转移到试管中，并向目标溶液中加入40uLl25mmol／L尼克酰胺溶液，在37℃温度下水浴两小时，2000r／min，离心处理2min甩出试管壁上的水分，加入2．OmL甲酸溶液在60"C下水浴5min，用荧光分光光度计在430hm出测样品的荧光值。4结果与讨论表1氢氯化钠浓度对交联剂残留量的影响NaOH浓度0．1O．20．25

6、0．40．5荧光值213．6147．298．1189．0314．3(1)氢氧化钠浓度对反应的影响从表l中可以明显的看出，在其他实验条件不变的情况下，氢氧化钠的浓度对制备透明质酸钠凝胶过程的影响较大，其中氢氧化钠浓度为0．25mol／L的时候，反应制备的交联透明质酸钠凝胶交联剂残留量最低。所以可以认为在制备反应中氢氧化钠的含量应该保持在一定比例，浓度较低的氢氧化钠会导致制备反应不充分，而浓度较高的氢氧化钠会导致反应完成后剩余的交联剂数量过多，而影响透明质酸钠凝胶的质量Mj。(2)低温反应时间对反应的影响表2温反应时间对交联剂残留■的影

7、响lN应时N／dl2357荧光值80．245．028．9127．4411．5从表2中可以明显的看出，当低温反应的时间为3天的时候，溶液中的交联剂残留量最低，交联剂残留的荧光值仅为28．9，所以可以认为低温反应时间的适当延长能够提供透明质酸钠的质量。但是时间过程会导致透明质酸钠凝胶的降解，从而失去弹性。5结语透明质酸钠作为生产生活中重要的物质，对其制备工艺的研究具有鲜明的现实意义，本文从材料、制备工艺、检测方法三个方面对这一问题进行了简要的分析，以期为透明质酸钠制备工艺水平的提升提供支持和借鉴。参考文献：[1]崔羽佳．新型交联透明质酸

8、钠凝胶的制备及其性能研究[D]．河南工业大学，2012．[2】陈佳．含透明质酸钠多糖复合防粘连膜的研究[D】．昆明理工大学，2012．[3]任彩霞，范素俊，侯永泰．透明质酸钠原料病毒灭活／去除工艺的研究⋯．安徽医药，2010，10：1