贫甲醇中硫化氢测定方法的探讨.pdf

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1、技术管理贫甲醇中硫化氢测定方法的探讨杜利平陕西神木化学工业有限公司719319摘要：本文讨论了热再生甲醇中微量硫化氢的测定方法,数100mL。使用期为两周。据可靠、重复性好、操作简单,可以准确的分析了热再生甲醇中微6.硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S2O3)=0.1032mol/L。量硫化氢的测定方甲醇中硫化氢的含量,为指导工艺生产起到了7.硫代硫酸钠标准滴定溶液C(Na2S2O3)=0.01032mol/L：移取重要的作用。硫代硫酸钠标准滴定溶液(1.6)100.00mL于1000mL棕色容量瓶关键词：贫甲醇；硫化氢；微量；测定中，稀释至标

2、线，摇匀，使用时配制。陕西神木化学工业有限公司一期20万吨/年甲醇装置于20038.碘标准溶液:C(1/2I2)=0.1012mol/L。年10月开工建设，2005年10月投产；二期40万吨/年装置于20069.碘标准溶液C(1/2I2)=0.01012mol/L：移取碘标准溶液(1.8)年6月开工建设，2008年8月试车成功。目前，具备年产60万吨100.00mL于1000mL棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀，使用前配精甲醇生产能力，是国内已建成产能规模最大的煤制甲醇生产企制。业之一。公司注册资本金6.5亿元。2010年底通过股权转让由中10.2

3、50mL碘量瓶：若干国神华煤制油化工有限公司控股。11.25mL或50mL棕色滴定管：2支陕西神木化学工业有限公司60万吨/年煤制甲醇项目广泛采12.5mL移液管2支、10mL移液管1支用了当今国际先进的分子筛净化及液氧泵内压缩流程空分、德士二、方法原理古水煤浆加压气化、低温甲醇洗、绝热管壳复合式甲醇合成、四塔用过量的乙酸锌和甲醇中的硫化氢反应，生成硫化锌沉淀。精馏等工艺技术，通过气化、变换、净化、合成、精馏等主要工艺流加入过量的碘标准溶液，氧化生成碘化锌，剩余的碘用硫代硫酸程，将煤炭转化为基础化工原料甲醇，具有能耗少、污染小、成本钠标准溶液滴定

4、，由硫代硫酸钠标准溶液所消耗的量，即可间接低、工艺成熟、产品质量优良等优势，能够产生较好的社会效益、计算出甲醇中硫化氢的含量。经济效益和环保效益。粗煤气净化技术采用鲁奇低温甲醇洗技反应方程式：H2S+Zn（Ac）2=ZnS↓+2HAc术,作用是将经过一氧化碳变换工段的煤气中硫化氢和二氧化碳ZnS+I2=ZnI2+S↓脱除到要求的控制指标。吸收完硫化氢及二氧化碳等酸性气体I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6的富甲醇经过闪蒸解析再生后重复循环使用,通过分析热再生后三、分析步骤：的甲醇中硫化氢的含量来恒量再生塔的运行情况,如其中硫含量1.2

5、014年8月12日10:00从现场取200mL低温甲醇（低温甲超标会导致酸洗工段甲醇对煤气的硫化氢脱除效果不佳,引起净醇比重为0.795mg/cm3），在通风橱中准确移取低温甲醇样5mL，插煤气中硫化氢的超标。我公司采用滴定分析法,重复性较好,操入事先已加好95mL蒸馏水和5mL乙酸锌溶液的碘量瓶中，摇匀作简单,完全能满足热再生甲醇微量硫化氢的测定。放置5min，加入20mLI2标准溶液和硫酸溶液3mL，此时溶液显橘一、所用试剂及仪器黄色（若此时不显色，可再补加I2标准溶液10mL，以此类推，直至1.去离子除氧水：将蒸馏水通过离子交换柱制得去离子

6、水，黄色出现为止），在暗处放置5min后，用硫代硫酸钠标液滴定至通入氮气（纯度＞99.99％）至饱和（以200-300mL/min的速度通淡黄色，再加1mL淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失即为终点。同氮气约20min），以除去水中的溶解氧。制得的去离子除氧水应立时取100mL水做空白试验。即盖严，并存放于玻璃瓶内。样品取样量/mL55502.1mol/L的乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌〔Zn（CH3COO）加入蒸馏水体积/mL9595951002.2H2O〕于水中，溶解后用水稀释至1000mL，若混浊须过滤后使乙酸锌体积/mL5555用。3（.1+5

7、）硫酸溶液：首先用1000毫升烧杯盛有300毫升的水，所需硫代硫酸钠15.1015.1015.1020.30体积/mL在用量筒量取100毫升的浓硫酸，边倒入烧杯，一边用玻璃棒搅拌散热均匀溶液，后用蒸馏水稀释至600毫升的刻度，冷却后方结果/%0.02300.02300.0230可使用，注意配制时一般在水槽中配制。2.2014年9月1日10:00从现场取200mL低温甲醇（低温甲醇4.乙酸锌溶液：C(Zn(CH33COO)2))=1mol/L。称取220g乙酸（Zn比重为0.793mg/cm），在通风橱中准确移取低温甲醇样6mL，插入(CH3COO

8、)2·2H2O),溶于水并稀释至1000mL，若混浊须过滤后使事先已加好94mL蒸馏水和5mL乙酸锌溶液的碘量瓶中，摇匀放用。置5min