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1、·!"·陈卧岗工业甲醇钠#甲醇溶液水分测定方法探讨分析与检测=>>>>>>>=>>>分析与检测>=>>>>>>>=工业甲醇钠#甲醇溶液水分测定方法探讨陈卧岗$湖南大乘资氮有限公司，湖南冷水江%&’()*+摘要对甲醇钠#甲醇溶液水分测定几种方法进行了试验对比与理论分析。关键词甲醇钠#甲醇溶液水分醋酸中和法。工业甲醇钠#甲醇溶液常用作医药合成中间,-./01/!1../’1/!1..,-0/2.$(+体，生产方法是氢氧化钠和工业无水甲醇三元共沸用卡尔·费休试剂滴定生成的水。脱水。/2.0<20=.201
2、/!./0!1(/(,’,-./01/!./’1/!.,-0/2.$&+21(/(,·/<01(/(,·/=.%1/!$*+由于反应$&+中生成物水不可能完成脱除，甲我们用已知水分含量的甲醇按下列!种方法进醇钠碱性比氢氧化钠强，甲醇钠遇水即发生反应行校验。$&+用“标准”中的分析方法$简称“标准$&+的逆反应。法”+；$2+用无水醋酸甲醇溶液作“底液”的方法$简1/!.,-0/2.’1/!./0,-./$2+称“醋酸中和法”+；$!+直接用无水甲醇作“底液”的另外，甲醇钠存放时极易吸潮而发生反应$2
3、+，方法$简称“直接法”+。结果证明“醋酸中和法”是可所以甲醇钠#甲醇溶液中只存在杂质氢氧化钠，不靠的，“直接法”是不可靠的。存在游离水。杂质氢氧化钠参加医药合成反应时起!实验副作用，它能分解反应物或生成物中的脂。因此，甲试样和试剂的制备。醇钠中氢氧化钠含量一般控制在很低范围。&33%年$&+甲醇钠#甲醇溶液，从生产车间的成品槽中化学工业部发布了/4562(*%《工业甲醇钠#取甲醇钠，按“标准”测定其含量，甲醇钠2"7&(8，甲醇溶液的行业标准》$以下简称“标准”+，要求甲水分)7)"%8，密
4、度)73*2)>5?@!；醇钠含量2’7(89!&:)8，水分5)7!(8。由反应$2+工业无水甲醇，水分A):&8；$2+可知，水和氢氧化钠摩尔数比为&;&，经换算即$!+无水醋酸，取分析纯冰醋酸，先用卡尔·费要求氢氧化钠5)7’"8。休试剂准确测定其水分，然后按水量&;&$摩尔比+“标准”中水分测定$实为氢氧化钠测定+采用加入醋酐，加)7)&8浓硫酸，放置2B后使用；卡尔·费休试剂乙液作“底液”，用甲液滴定，其测$%+醋酸甲醇溶液，按&;(配置$体积比+；定原理为：$(+卡尔·费休试剂，广州化学
5、试剂厂产。,-./0<20=.201/!./021(/(,’取3个&)))@C干燥容量瓶，然后分别称取定,-<01(/(,·/<01(/(,·/=.%1/!$!+量的水$精确至)7)))2>+加入容量瓶中，立即加入在甲醇钠生产控制分析和成品分析中，我们采已测水分的甲醇钠#甲醇溶液至刻度，摇匀，再分别用了添加一定比例的无水醋酸的甲醇溶液代替卡倒入!)@C滴定瓶中，称取&92>$精确至)7)))2尔·费休试剂中乙液作“底液”，用卡尔·费休试剂>+，在DE#&型水分测定仪中进行测定，取其2次甲液、乙液混合
6、液滴定，取得了满意的效果。其测定的平均值，结果见表&。原理是用无水醋酸中和试样，使甲醇钠变成醋酸钠"讨论与建议和甲醇。$&+从实验结果可以看出，“标准法”和“醋酸中1/!.,-01/!1../’1/!1..,-01/!./$%+和法”测得结果与计算结果基本吻合，测得结果是可其中的氢氧化钠则变成醋酸钠和水。靠的。“醋酸中和法”实质是测水，无副反应干扰。在收稿日期：2))&#&&#&!#$$#年第"卷第!期化工生产与技术%&’()*+,-./01*2)/3+304’*&3/,/56·!"·表!测定结果醇
7、钠起反应而失去颜色，就象碘与氢氧化钠作用一加水量计算值测得值78样。7578标准法醋酸中和法直接法%F!DG+EH#’%F!DHEG+H@"B$9$$9$:;$9$:;$9$:;$9;:G+DFEH#’FDHEG+H@=$B$9<=!#$9=;$9=;$9=;$9;>“直接法”一般用=$(I左右甲醇作“底液”，用=9$=#$$9="$9="$9=:$9;>卡尔·费休试剂成琥珀色，当甲醇钠中水分低时，#9=<$>$9!=$9!$$9!=$9<=#9
8、试剂所带入的酸@不包括碘B不足以!9$;><$9!"$9!"$9;$$9;$9;<$9;;$9;?$9<<中的部分碘发生反应@"B、@=$B，而引起结果偏;9$">$$9<#$9<=$9<=$9<<高。当甲醇钠中水分高@J$9<8B时，滴定水分完;9?=>"$9<>$9<:$9
