液体硫磺中硫化氢含量测定方法及影响因素探讨.pdf

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1、研究与开发齐QI鲁LU石油PE化TR工OC，H2E0M14IC，A4L2(3TE)C：H19N3OL—O1G9Y5液体硫磺中硫化氢含量测定方法及影响因素探讨张艳，李海燕，吴莱萍(中国石化齐鲁分公司研究院，山东淄博255400)摘要：介绍液体硫磺中硫化氢含量测定方法及对不同测定条件下的分析结果做了比较，确定了最佳测定条件。关键词：硫化氢测定试剂中图分类号：TQ116．02文献标识码：B文章编号：1009—9859(2014)03—0193—03近年来，国家环保法规的要求日趋严格。有与碘反应。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，根据消效控制

2、硫化氢含量，不但可以降低液体硫磺(简耗硫代硫酸钠的量来计算硫化氢的含量。称液硫)对设备及管线的腐蚀，延长设备管线的1．4计算使用寿命，还可以提高硫磺的产品质量。为适应液硫中硫化氢含量的计算公式如下：新的环保法规要求，降低硫磺装置二氧化硫排放：二×1000：浓度，中国石化齐鲁分公司研究院开发了Ls—mDEGAS液硫脱气新工艺，可有效脱除液硫中的硫式中：——液硫中硫化氢含量，mg／kg；化氢。而考察液硫脱气的效果，需要进行液硫中c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，硫化氢含量的测定。mol／L；——空白试验消耗硫代硫酸钠溶液1试验部分的

3、体积，mL；1．1主要仪器与材料——滴定样品消耗硫代硫酸钠溶液①可调温电炉或油浴，控温(145±2)clC；②的体积，mL；瓶装高纯氮气；③对硫化氢惰性的2mm管子；m——试样质量，g。~soomL带塞三角烧瓶2个，塞子对硫化氢惰性，且上有2个2mm小孔；⑤微型玻璃气体流2结果与讨论量计，测定氮气流速(100～200mL,／min)；⑥250典型的Claus工艺生产的液硫中总硫化氢的mL碘量瓶；⑦25mL棕色滴定管，分度值为0．1溶解度见表1[。mL。1．2试剂表1典型的Claus工艺液硫中总硫化氢的溶解度①乙酸锌[zn(CH

4、3COO)2·2H：O]，分析纯；冷凝器级数总硫化氢溶解度／(mg·kg)②硫代硫酸钠(Na：SO·5H：O)，分析纯；③碘，一级350分析纯；④乙酸，分析纯；⑤可溶性淀粉，分析纯；二级313三级94⑥盐酸，分析纯。四级121．3试验原理加热液硫试样(从装置采来的液硫试样在常收稿日期：2014—04—29；修回日期：2014—06—13。温下呈固态)，随着温度的升高液硫中的硫化氢作者简介：张艳(1966一)，女，助理工程师。1987年毕业于逸出，在载气的作用下进入吸收液(乙酸锌溶广东石油学校石油炼制专业，2000年毕业于齐鲁石

5、油化工公液)，与乙酸锌反应，生成硫化锌沉淀。在弱酸性司职工大学炼油工艺专业，现在中国石化齐鲁分公司研究院介质中(使溶液的pH值在6～7为宜)⋯硫化锌从事油品常规项目分析工作。电话：0533—7512106。齐鲁石油化工·194·QILUPETROCHEMICALTECHNOLOGY2014年第42卷从表1可看出，液硫中硫化氢的含量最大值化氢能否完全被吸收液吸收直接影响结果的准确为350mg／kg，所以按最大值400mg／kg来计算乙性。如果载气流速过小，硫化氢含量大的样品不酸锌的理论用量。能完全被带人到吸收液中，将部分硫化氢残

6、留在当试样中的硫化氢含量在0．5～400mg／kg，加热烧瓶中，导致分析结果偏低；如果载气流速过且m=100～600g时计算出的吸收液理论用量最大，加热烧瓶中的硫化氢可以完全被带入到吸收大值为71．8mL。但在实际分析时，通常不知道瓶中，但是由于气量太大，吸收液还没有与全部的液硫中硫化氢的大概量，为了保证液硫中所含硫硫化氢发生反应，部分硫化氢就随氮气流到吸收化氢完全被吸收液吸收，要用过量的乙酸锌溶液，瓶外，这样也导致了分析结果偏低。因此，必须设故确定乙酸锌用量为100mL。为此，在乙酸锌用定一个合适的载气流速。为此，设定了7个

7、不同量为100mL，其他条件相同的情况下分别进行试的载气流速，考察氮气流量对硫化氢分析结果的验，考察硫磺加热温度、氮气流量、氮气吹扫时问影响，其分析结果见图2。对分析结果的影响，以确定最佳试验条件。2．1硫磺加热温度的选择硫磺常温下为黄色固体，有多种同素异构体。相对密度2．08，自燃点250oC，熔点114．5～119clC。当加热至114．5oC以上时即溶化为明亮的液体，当加热至160—170oC时变稠变黑，继续加热到250oC时，又变成液体。液硫通常在加热温度氮气流速，(mL·min)130～150oC时黏度最小。根据硫磺

8、的上述性质，图2氮气流速对硫化氢含量结果变化曲线将硫磺加热温度在125～160oC时，选择8个不同的温度点分别进行试验，其结果见图1。由图2可看出，当氮气流速在150mL／min以上时，硫化氢含量趋于平稳，说明氮气流速150mL／min时，已完全将液硫中硫化氢携带到吸收液中。