甲醇中硫化氢含量的测定.doc

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1、甲醇中硫化氢含量的测定1、主题        本标准规定了甲醇中硫化氢的测定方法。 2、适用范围 本方法适用于含0—5%硫化氢的甲醇，取样量以含硫化氢为10mg左右为宜。 3、方法原理： 用过量的乙酸锌和甲醇中的硫化氢反应，生成硫化锌沉淀。加入过量的碘标准溶液，氧化生成碘化锌，剩余的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，由硫代硫酸钠标准溶液所消耗的量，即可间接计算出甲醇中硫化氢的含量。   反应方程式：H2S+Zn(Ac)2=ZnS↓+2HAc                ZnS+I2= ZnI2+S↓               I2+2

2、Na2S2O3=2NaI + Na2S4O64、试剂： 4.1 1mol/L的乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌〔Zn（CH3COO）2.2H2O〕于水中，溶解后用水稀释至1000ml。 4.2 0.0100mol/L的碘标准溶液。 4.3 0.0100mol/L的硫代硫酸钠标准溶液。 4.4（1+5）硫酸溶液。 4.5 1%淀粉指示剂（有效期一星期）。 5、分析步骤： 从现场取200ml甲醇（常温甲醇比重按0.791计算，低温甲醇比重按0.82计算），在通风橱中准确移取甲醇样10ml（低温甲醇取样5 ml），插入事先已加好90ml蒸馏

3、水和5ml乙酸锌溶液的碘量瓶中，摇匀放置5min，加入10ml I2标液和硫酸溶液3ml，此时溶液显橘黄色（若此时不显色，可再补加I2标液10ml，以此类推，直至黄色出显为止），在暗处放置5 min后，用硫代硫酸钠标液滴定至淡黄色，再加1ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失即为终点。同时取100ml水做空白试验。6、硫化氢含量的计算： 计算公式：      式中：V1——空白所消耗硫代硫酸钠标液体积(ml)；       V2——样品所消耗硫代硫酸钠标液体积(ml)；       V0——取甲醇体积(ml)； C——硫代硫酸钠标准溶液的

4、浓度（mol/L）；34.08——硫化氢的摩尔质量（g/mol）。7分析方法解释 7.1 取样点：酸脱贫甲醇 7.2 测定范围： 0—5% 8、注意事项： 8.1因硫化氢易从甲醇中逸出，所以取样后应立即分析； 8.2因硫化氢及甲醇都具有毒性，所以移取样品时应在通风橱内进行； 8.3 I2标液必须用25mL的棕色滴定管加入，样品中加入的量与空白中加入的量必须相等。