裂解汽油中CS2及低碳硫醇的气相色谱测定法.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2013年第5期文章编号:1002—1124(2013)05—0029—03新裂解汽油中CS2及低碳硫醇的谶气相色谱测定法王芳,耿占杰,薛慧峰,秦鹏,高冬梅(中国石油兰州化工研究中心。甘肃兰州730060)摘要:提出采用AgilentPONA毛细管色谱柱测定裂解汽油中cs:及低碳硫醇组分的气相色谱方法。在本文提出的条件下,cS:及低碳硫醇各组分分离良好,检出限低于0.5mgs·L『,结果准确可靠,方法满足控制分析的要求。关键词:气相色谱法;裂解汽油;CS:;低碳硫醇中图分类号:0657.7文献标识码:ADe~

2、rminafionofCS2andlowcarbonlevelsmercaptanofpyrolysisgasofinebygaschromatographyWANGFang,GENGZhan-jie,XUEHui-feng,QINPeng,GAODong—mei(LanzhouPetrochemicalResearchCenter,PetroChina,Lanzhou730060,China)Abstract:ThemethodofaAgilentPONAcapillarygaschromatographyispresentedtodetermin

3、eCS2andlowcarbonlevelsmercaptaninpyrolysisgasoline.Undertheselectedconditions,CS2andlowcarbonlevelsmercaptanisseparatedwithgoodresolutions.ThedetectionlimitisbelowO.5mgS‘L~.Themethodcanbeappliedsatisfactori—lytotheprocessanalysis.Keywords:gaschromatograph;pyrolysisgasoline;CS2;

4、sulfurcompounds裂解汽油中富含芳烃,经催化加氢处理后,可直量控制系统,Agilent色谱工作站。色谱柱:Agilent接用于抽提芳烃⋯。目前,裂解汽油加氢使用的催化PONA色谱柱,50mx0.2mm×0.5In,固定液为二剂分钯系加氢催化剂和镍系加氢催化剂,钯系催化甲基聚硅氧烷。剂选择加氢效果好,但是耐硫性不如镍系加氢催化1.2样品及材料剂,裂解汽油中的硫化物特别是H2S、CS、低碳硫醇试剂:甲苯;很容易引起钯系加氢催化剂中毒失’活【,直接影响硫化物标准品:乙硫醚、正丁硫醇、2一甲基噻裂解汽油加氢生产的正常运行。因此,准确测定裂吩、3一

5、甲基噻吩。解汽油中CS及低碳硫醇的含量,对于稳定工艺操裂解汽油(兰州石化公司乙烯厂)。作、提高裂解汽油加氢催化剂的研究和生产具有重1-3标准溶液的配制要意义。目前,有关这方面的分析研究报道较少【,也在lOOmL容量瓶中预先加入20mL甲苯,准确没有相关方法标准。因此,有必要建立裂解汽油中称量(准确至0.1mg),再依次加入0.4mL乙硫醚、二硫化碳及低碳硫醇的分析方法,为裂解汽油加氢0.2mL正丁硫醇、0.1mL2一甲基噻吩和40L3一甲催化剂的研究和生产提供统一的分析依据。基噻吩,分别准确称量(准确至0.1mg),定为标准溶液A。1实验部分以标准溶

6、液A为母液,在容量瓶中加入约45mL甲苯,移取0.6mL标准溶液A,分别准确称量1.1仪器(准确至0.1mg),配制成标准溶液B。标准溶液A和hgilent7890气相色谱硫化学发光仪,配分离/标准溶液B中硫化物的浓度见表1。不分流气化室,硫化学发光检测器(SCD),全电子流收稿日期:2013—03—05作者简介:王芳(1976一),女,陕西铜川人,工程师,主要从事色谱分析。王芳等,裂解汽油中CS2及低碳硫醇的气相色谱测定法2013年第5期表1配制的硫化物浓度表峰面积。Tab.1Concentrationlistofthesulfideprepare

7、d硫化物名称乙硫醚正丁硫醇2一甲基噻吩3一甲基噻吩1.4典型色谱条件柱温:起始柱温50℃,不保留,以5℃·min的升温速率升至100oC,然后保留6min;气化室温度:200oC;检测器温度:200oC;载气:高纯He,纯度>峰面积,A99.99%;柱头压力为150kPa;分流比为50:1;进样图2裂解汽油中硫化物的校正曲线量为1.0L。Fig.2Calibrationcurveofthesulfideinpyrolysisgasoline2.4精密度实验2结果与讨论在做精密度实验时,使用了同一台仪器、同一方法、15个不同的人配制15组硫化物标准溶液

8、,用2.1色谱分离配制的15组标准溶液对两组不同浓度水平的硫化在选定的色谱条件下,用50m×0.2ramPO

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