裂解汽油中苯乙烯测定探讨 气相色谱法

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1、气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量探讨摘要：本文介绍采用气相色谱法测定裂解汽油中苯乙烯含量，以AC21070.037柱为色谱柱，氢火焰离子化检测器检测，峰面积归一化法定量测定裂解汽油中的苯乙烯含量。苯乙烯的相对误差小于3.0%，相对标准偏差小于3%，方法简便，结果准确，具有应用性。关键词：裂解汽油苯乙烯气相色谱法1前言烃类高温热裂解制乙烯过程副产的裂解汽油，不仅组成复杂，而且含有较多的烯烃（苯乙烯），所有这些物质均导致汽油性质的不稳定。因此，无论是作为提取芳烃的原料，还是作为汽油产品销售，都需要对裂解汽油进行精制处理。目前，

2、工业上普遍采用两段催化加氢的方式对裂解汽油进行深度精制，第一段加氢伴随单烯烃加氢饱和反应，苯乙烯催化加氢反应生成乙苯，放出的反应热是造成加氢反应器温升的主要来源之一，测定加氢后汽油中的苯乙烯含量，评价催化剂活性、选择性，对指导生产具有重要意义。为准确测定裂解汽油中的苯乙烯含量，指导装置平稳操作，通过气相色谱测定裂解汽油中的苯乙烯含量方法建立、精密度考察、适用性考察，建立适合我公司的裂解汽油中苯乙烯含量测定气相色谱系统，确保生产控制的数据准确可靠。2试验部分2.1仪器2.1.1气相色谱仪：Agilent7890A2.1.2工作

3、站软件：Ezchrom2.2色谱柱：AC21070.03750m*250um*0.5um2.3试验条件通过对试验条件的优化考察，使裂解汽油中的各组分相互分离，得出表1的最佳试验条件。表1试验条件NO项目参数1载气He2进样口分流不分流3进样口温度200℃4进样口压力212KPa5进样量0.1μl6分流比100:17柱温35℃(30min)→2℃/min→200℃(10min)8检测器FID9检测器温度250℃10检测器参比25mL/min11检测器尾吹5mL/min2.4试验方法按表1试验条件，直到仪器平稳，采用自动进样器，

4、进样0.1微升样品，色谱图见图1。图1裂解汽油一段加氢出料SC80103色谱图4苯乙烯保留时间：51.007分钟。3结果与讨论3.1试验条件考察为了使裂解汽油中的苯乙烯与其他组分彻底分离，避免干扰，对试验条件进行了优化整合，通过优化考察，得到表1的最佳试验条件。按表1的试验条件做出图1色谱图，从图1的色谱图可知，表1的试验条件能够使裂解汽油中的苯乙烯得到有效的分离。3.2苯乙烯保留时间确定通过在样品中认为引入苯乙烯，来定性苯乙烯的出峰位置，色谱图见图2。图2苯乙烯保留时间确定从图2可以看出：苯乙烯的保留时间为51.007分钟

5、。3.3检测限检测限按仪器的三倍噪声确定，仪器噪声：1793，其检测限：0.01％。3.4方法精密度考察按试验条件分析裂解汽油SP80001、一段加氢出料SC80103，进行方法的精密度试验，连续测定10次的试验结果见表2。4表2方法精密度考察序号样品项目苯乙烯1裂解汽油SP80001分析结果%15.7425.7735.7845.6855.6765.8275.7985.7495.84105.78平均值%5.76标准偏差0.055相对标准偏差%0.952一段加氢出料SC80103分析结果%10.6720.6730.6740.6

6、750.6660.6670.6780.6890.67100.68平均值%0.67标准偏差0.007相对标准偏差%1.00从表2可以看出：该法测定裂解汽油中的苯乙烯含量，苯乙烯的相对标准偏差在0.95－1.00％，其精密度好。3.5回收试验按试验条件对一段加氢出料SC80103进行方法的标样回收试验，样品本底苯乙烯含量：0.66％，测定的试验结果见表3。表3标样回收试验№项目1#2#3#4#1样品重量g1.20751.11171.11541.04962添加的苯乙烯重量g0.01920.04290.06060.08733样品＋苯

7、乙烯重量g1.22671.15461.1761.13694理论苯乙烯含量％2.214.355.788.295实测苯乙烯含量％2.314.505.828.316回收率％104.30103.42100.71100.26从表3可知：标样回收率在100－105％间。3.6组分干扰根据试验条件，要求样品中的所有组分都出峰，为使测定结果准确，样品中不应含有14个碳以上的烃类，该烃类会滞留在色谱柱内，无法分离被检测器检测，影响苯乙烯测定结果。3.7样品测定采用该方法对裂解汽油SP80001、一段加氢出料SC80103进行测定，结果见表4。

8、4表4样品结果采样时间苯乙烯％裂解汽油SP80001一段加氢出料SC80103二段加氢汽油入口80301脱C9塔底803022012.5.45.720.68－－2012.5.145.670.67－－2012.5.164.860.75－－2012.5.17－0.72－－2012.5.184.