SHT0474-2000-用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法).pdf

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1、SH/T0474-2000前言本标准是在SH/T0474-1992《用过汽油机油中稀释汽油含量测定(气相色谱法)》标准基础上，等效采用ASTMD3525一1993《用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法)》，对原行业标准进行的修订。本标准对SH/T0474-1992的修改要点:1.对精密度做了修订。重复性由0.20%(m/m)修订为0.28%(m/m)，再现性由0.90%(m/m)修订为1.64%a(m/m).2，二阶程序升温速率由890/min改为本标准中设定的1090/min.3.担体目数做了修订，由0.28-0.18n。修订为0.

2、18-0.154mm.本标准与ASTMD3525一1993的主要技术差异:1.本标准将原文中注3一注7的提示文注全部编辑在附录A中。2.试验条件差异:a)初始柱温由30℃改为本标准中设定的40`0;初始峰保留时间由158以上改为本标准中设定的los以上。b)程序升温由一阶程序升温改为本标准中设定的二阶程序升温。c)汽化室温度由255℃改为本标准中设定的300T.a)检测器温度由260℃改为本标准中设定的2909C.本标准的附录A是提示的附录。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由中国石油化工集团公司上海石油商品应用研究所技术归口。本标准由

3、中国石油天然气集团公司兰州炼油化工总厂负责起草。本标准主要起草人;黎晓霞、石小英、康玉。术标准首&9v布千1988年.1992年清理整顿为石油化工行业标准，200(〕年第一次修订。1205中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0474-2000用过汽油机油中稀释汽油含量测定法(气相色谱法)代替SH/T0474-1992Standardtestmethodforgasolinediluentinusedgasolineengineoils勿gaschromatography范围1.1本标准规定了用过汽油机油中稀释汽油含量测定法。1.2本标准适用

4、于测定使用过的和正在使用中的汽油机油中稀释汽油含量。1.3本标准只能通过装备有氢火焰检测器和程序升温的气相色谱仪进行。1.4对于胶态汽油机油，本标准还没有对其重复性和再现性进行足够的考查以确定其可行性。注卜胶态汽油机油是扩大了结构的油。在光激发下可回复到原来的流动性。2术语本标准采用下列术语。2.1稀释汽油在润滑油中存在的燃料油，被描述成百分数，这也许是由于汽油机磨损或不正确的操作造成的。3方法概要用气相色谱法以已知重量百分数的正十四烷作内标物，测定试样中沸点范围低于内标物的重量百分含量，作为稀释汽油的含量。仪器4.1气相色谱仪:色谱仪应具有

5、下列特性参数:4.1.1检测器:本标准使用氢火焰离子化检测器。在本标准操作条件下，检测1.0%的正十四烷的峰高不应低于记录仪满刻度的40%。在该灵敏度水平上操作时，检测器的稳定性必须达到每小时基线漂移不大于记录仪满刻度的1%。为减少死体积，它与色谱柱连接的距离应尽量短。4.1.2程序升温的设置:必须设置一个足够的程序升温范围，以保证初始峰具有IOS以上的保留时间，并使内标物和汽油组分能完全流出。4.1.3汽化室:汽化室应能在本标准使用的最高操作温度下连续运行，为减少死体积，它与色谱柱的连接距离应尽量接近。注2:每天试验完毕更换新的垫片，并在本

6、标准操作温度下老化若干小时，至垫片流失降到最低。实验前应做空自试验，直至无关峰不出现为止。4.2记录仪:满刻度响应时间为1。或更低的记录仪都可使用。4.3色谱柱:色谱柱的样品分离按沸点顺序完成，柱分辨率R应为3一8,满足上述要求的任何非极性色谱柱都可使用。国家石油和化学工业局2000-06-30批准2000-12-01实施1206SH/T0474-20004.4积分仪或计算机:必须提供能进行准确峰面积计算的手段，这可以由计算机或积分仪来完成。计算机或积分仪应具有扣除功能，可以从样品分布面积中扣除空白试验得到的面积。4.5流量控制:为满足4.1

7、.1所述的基线漂移每小时不超过满刻度的1%的要求，必须使用装备有稳流阀和稳压阀的色谱仪4.6注射器:分度为。.OlmL的1mL注射器及l0uL注射器。4.7玻璃称样瓶竺容量为3-4-1的具塞茄擒小瓶_5试剂与材料5.1固定液:能在柱温约300℃使用的任何非极性固定液。5.2担体:任何酸洗、硅烷化处理过的硅藻土担体都可使用。其目数大小、固定液涂渍量以能得出最佳分辨率为原则，一般涂溃量为3%一10%05.3载气:用氢火焰离子化检测器时，氦气、氮气和氢气(纯度99.99%)均可使用。5.4正十四烷:色谱纯。5.5正十六烷:色谱纯。56正辛烷:色谱纯

8、。6准备工作6_了仪器的准备6.1.1色谱柱的准备:用色谱实验中规范的方法，来制备能满足4.3所要求的色谱柱。制备好的柱子在固定液允许使用的最高温度下老化，直到固定