苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究.pdf

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1、第20l421年卷第l0l月0期当代化工VO]．41．N0．10ContemporaryChemicalIndustryOctober，2012苯直接氧化制苯酚反应产物分布测定方法的研究孙婷婷L，马波，程仲芊，崔永刚L，秦波，张喜文，孙万付(I．辽宁石油化工大学，辽宁抚顺I13001；2．抚顺石油化T研究院，辽宁抚顺113001)摘要：研究以气相色谱测定苯直接氧化制苯酚反应后产物分布的方法，考察并优化了色谱分析条件。结果表明最佳色谱分析条件为：汽化室温度290℃、检测器温度320℃、升温速率5．0~／min、载气流速2．0mL／min

2、、分流比120：1、进样量为1gL。采用外标法定量，标准样品的回收率在95％～105％，重复性最大相对标准偏差为1．62％。关键词：苯氧化；苯酚；气相色谱；外标法中图分类号：TQ243文献标识码：A文章编号：1671—0460(2012)10—1018—03StudyontheMeasuringMethodforReactionProductDistributionofDirect0xidationofBenzenetoPhenolSUN乃一ting‘，Mabo，CHENGZhong—qian，CU1Yong-gang，QINbo，Z

3、HANGXi—wen，SUNWang-fu(1．LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001，China：2．FushunResearchInstituteofPetroleumandPe~ochemicals．LiaoningFushun113001，China)Abstract：Theextemalstandardmethodfordeterminingthereactionproductdistributionofdirectoxidationofbenzenetophenolwas

4、studiedbyusinggaschromatography．Andthegaschromatographicconditionswereoptimized．Theexpefimentalresultsshowthattheoptima1chromatographicconditionsareasfollows：thevaporizertemperature290℃。thedetectortemperature320℃，theheatingrate5℃／min，theflowrateofcarriergas2．0mL／min，the

5、splitratio120：1．andtheiniectionvolume1uL．Thestandardsamplerecoveryrateis95％～105％basingontheexternalstandardmethod．Themaximumrelativestandarddeviationofrepeatabilityis1．62％．Keywords：Benzeneoxidation；Phenol；Gaschromatography；Externalstandardmethod苯酚是一种重要的基本有机化工原料，在炼油、1实验部

6、分医药、农药、合成纤维、合成橡胶、塑料、香料、涂料、助剂和染料等T业中有着重要的用途⋯。苯1．1仪器与试剂酚可以用来生产苯胺、酚醛树脂、水杨醛、烷基酚、仪器：SHT型数显恒温电加热套(山东华鲁电双酚A、五氯酚、己内酰胺、苦味酸和己二酸等化热仪器有限公司)；$312数显恒速搅拌器(上海申T产品及中间体。此外，还可以用作实验试剂、溶生科技有限公司)；BT100—2J蠕动恒流泵(保定兰剂和消毒剂，因此苯酚有着巨大的市场需求。格恒流有限公司)；TDL一5离心分离机；AgilentGC以钛硅分子筛作为催化剂，过氧化氢为氧化剂6890型气相色谱仪

7、催化苯直接羟基化制苯酚反应体系具有独特的优原料与试剂：铵盐改性TS一1(自制)、苯、苯势，该反应条件温和，主产物选择性高，副产物为酚、乙醇、苯醌、苯二酚、过氧化氢(30％，质量水，对环境无污染，T艺过程安全简单等优点引起分数)均为分析纯，蒸馏水(实验室自制o人们的广泛关注及研究。选择一种合适有效的方1_2苯氧化反应过程法准确分析苯直接氧化制苯酚反应产物的分布对进苯氧化反应在带有恒速搅拌器的500mL三口一步研究该催化氧化体系具有重要的意义。本文用烧瓶中进行，反应器置于恒温电加热套中。按反应外标法测定以改性处理的TS一1钛硅分子筛为催化

8、设计的条件向三口烧瓶中加入一定量改性处理的钛剂，过氧化氢为氧化剂催化苯氧化制苯酚反应产物硅分子筛催化剂，苯，蒸馏水，开启磁力搅拌并升分布，并对测定结果的准确度和重复性进行了研究。温。当温度升至60℃后，用蠕动恒流泵将过氧