纳米级ZSM-12分子筛的合成及表征.pdf

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1、第44卷第5期当代化工Vo1．44．NO．52015年5月ContemporaryChemicalIndustryMay，2015纳米级ZSM一12分子筛的合成及表征杨阳，杨卫亚，凌凤香，沈智奇，王少军，常魁革(i．辽宁石油化SIL大学，辽宁抚顺I13001；2．中国石化抚顺石油化工研究院，辽宁抚顺113001)摘要：采用双季铵盐模板剂溴代1,4一二氮甲基哌啶基一丁烷，通过动态水热晶化法成功制备了纳米级ZSM一12分子筛。采用x射线衍射、扫描电镜、透射电镜、红外光谱分析及N吸附一脱附技术等测试方法对所得颗粒进

2、行了研究。所合成的颗粒呈长条形状，长约150am，宽约30nm。所得的ZSM一12沸石结晶体结构完整，无明显骨架缺陷，富含微孔和介孔孔隙。介孔孔隙来源于ZSM一12纳米晶粒之间的堆积孔隙。在酸分布上，所得的HZSM一12分子筛的中强酸及B酸比例较多，使得该沸石在催化反应中具备优良的反应活性。关键词：双季铵盐；动态水热法；ZSM一12；纳米；条状中图分类号：TQ424文献标识码：A文章编号：1671—0460(2015)05—0881—04SynthesisandCharacterizationofNansiz

3、edZSM-12ZeolitesYANGYang，一，YANGWei-ya，LINFeng-xiang．一，SHENZhi．qi2，WANGshao-jun，CHANGKui-ge，。(1．LiaoningShihuaUniversity,LiaoningFushun113001，China；2．FushunResearchInstituteofPetroleumandPetrochemicals，SINOPEC，LiaoningFushun113001，China)Abstract：Usingdiquate

4、maryalkylammoniumions1，4-bis(N-methylpiperidinium)butanebromideasstructure．directingagent，ZSM．12zeoliteswithnanosizedparticlediameterwereSuccessfullysynthesizedbydynamichydrothermalmethod．ThezeoliteparticleswerecharacterizedbvXRD，SEM，TEM，NMR，IRandN2-adsorpt

5、ion．Theresultsshowthatsynthesizedparticlesarestrip—like．primaryparticlesizeiSabout150nmlongand30nmwide；NMRshowedthatpreparedZSM．12zeoliteshavenotobviousskeletaldefects．Thesamplesarerichinmicroporesandmesopores，themesoporesaretheresultofaccumulationbetweenZS

6、M-12nanocrystals．TheresultsofaciddistributionindicatethatHZSM．12hashighconcentrationofmid．strongacidandbr6nstedacid．andthispropertywouldmakeitmoreactivi够insomecatalyticreactions．Keywords：Diquatemaryalkylammoniumions：Dynamichydrotherrnalmethod；ZSM一12：Nanosiz

7、ed；Strip．1ike沸石分子筛类多孑L材料因为具有均一的孔道尺活性和高选择性的催化剂。研究表明，2,6一DMN从寸、适宜的酸性、独特的分子择形性、良好的热及MTW分子筛孔道中扩散的能垒显著低于其他产物，水热稳定性，被广泛地用作油品催化剂，在石油加而ZSM一12独特的一维孔道结构可以有效地抑制积工、石化工业及环保产业中发挥着举足轻重的作用炭前驱体的生成H。因此ZSM-12分子筛被认为是合。相比传统无机酸催化剂，分子筛对反应物、中成2,6一DMN较适宜的分子筛催化剂之一。间态和产物分子的大小、形状、反应区域

8、具有选择ZSM一12是一种高硅沸石，由美国Mobil实验室催化性能，而且分子筛的酸陛与孔道结构等性能易的Rosinski和Rubin在1973年首次合成，其结构于调变，使得沸石分子筛在催化剂领域具有巨大潜类型为MTW型，具有一维线性非交叉十二元环椭力和应用前景。圆形直孔道，孔径大约为5．7x6．7A，结构为单斜晶2，6一二甲基萘(2，6一DMN)是聚萘二甲酸乙二醇系(cz阵)，晶胞参数a=2．488