硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺.pdf

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1、第5期化’学世界·257·硅钼杂多酸光度法测定药物中青霉胺温欣荣，李勇，涂常青(嘉应学院化学与环境学院，广东梅州514015)摘要：建立了准确、简便、快速的硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的新方法，详细探讨了硅钼杂多酸光度法测定青霉胺的各种影响因素。结果表明，在最佳条件下，siO；一与Mo02反应生成的硅钼杂多酸[HSi(Mo。0。)]被青霉胺分子中的巯基(一sH)还原为硅钼蓝[HSi(Mo。0o)z一(Mo。0。)2]，在最大吸收波长730nm处通过测定硅钼蓝的吸光度，可间接测定青霉胺的含量。该方法用于青霉胺片中青霉胺的含量测定，其结果与药典

2、法一致。关键词：青霉胺；硅钼杂多酸；分光光度法中图分类号：O657．32文献标志码：A文章编号：0367—6358(2016)05—0257-04SpectrophotometricDeterminationofPenicillamineinPharmaceuticalSamplewithSiliconMolybdenumHeteropolyAcidWENXin—rong，LIYong，TUChang—qing(CollegeofChemistryandEnvironment，JiayingUniversity，GuangdongMeiz

3、hou514015，China)Abstract：Anaccurate，simpleand{astspectrophotometricmethod{orthedeterminationofpenicillaminewithsiliconmolybdenumheteropolyacidwasestablished．Theeffectofvariousfactorsonthespectrophoto—metricdeterminationofpenicillaminewithsiliconmolybdenumheteropolyacidwas

4、investigatedindetail．Theresultsshowedthatunderoptimumreactionconditionssiliconmolybdenumheteropolyacid[H4Si一(Mo3010)4]formedbysiO；一reactedwithMo706-wasreducedbyhydrosulfuryl(一SH)inpenicillaminetoformsⅢcomolybdenumblue[H4Si(Mo30l0)2(Mo309)2]．Theabsorban【ceofsilicomolybdenu

5、mbluewasmeasuredatthemaximalabsorptionwavelengthof730nm，andthecontentofpenicillaminewasdeter—minedbasedonthisabsorbanee．Thisproposedmethodwasappliedtodeterminepenicillamineinrealphar—maceuticals．andtheresultsagreedwellwiththepharmacopoeialmethod．Keywords：penicillamine；sil

6、iconmolybdenumheteropolyacid；spectrophotometry。青霉胺(Penicillamine，PA)结构如图1所示，是s／HI=I一种含有巯基的氨基酸，主要用于治疗类风湿性关N、H节炎、Wilson病、纤维化肺疾病、原发性胆汁性肝硬o--H化、硬皮病以及作为重金属中毒的解毒剂。在生命科学中具有重要的意义。图1青霉胺分子结构目前，各种不同的方法已用于青霉胺的测定，法引、流动注射化学发光法、伏安法Ⅲ、毛细管如：分光光度法、荧光光谱法_6]、流动注射分析收稿日期：2015-09—29；修回日期：2016—02

7、—26作者简介：温欣荣(1964一)，男，广东兴宁人，教授，主要从事药物分析研究。E—mail：wxrong5093@hotmail．corn。·258·化学世界电泳法、HPLC法和HPLC—uV法"等。2．2最佳测定条件的确定本文研究发现，青霉胺分子中的巯基(一sH)可将由2．2．1最大吸收波长SiO；与MoO2反应生成的硅钼杂多酸HSi一在波长550~840rim内，以试剂空白作参比测(Mo。0。)还原为在730nm处有最大吸收的硅钼得体系中由SiO；、MoO2及青霉胺反应的生成物蓝r-FiSi(Mo。0。)(Mo。0。)。]，通过测

8、定硅钼蓝的硅钼蓝r-t-iSi(Mo。0。)：(Mo。0。)]的吸收光谱，结吸光度，可间接测定青霉胺的含量，据此建立了准果如图2所示。从图2可见，硅钼蓝的最大吸收波确、简便、快速的硅钼蓝光度法