X射线能谱分析解读.ppt

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1、9X射线能谱分析9.1能谱仪的主要组成部分一般的化学分析方法仅能得到分析试样的平均成分，而在电子显微镜上却可实现与微区形貌相对应的微区分析，因而是研究材料组织结构和元素分布状态的极为有用的分析方法。微区成分分析可直接使用电子探针仪进行。它专门用于试样的成分分析，它要求试样表面必须是光滑的。但光滑的表面对试样的形貌观察不利，所以在材料科学中最为常用的是在扫描电镜上加装X射线能谱仪，这样既可进行形貌观察，又能实施成分分析。能量色散谱仪简称能谱仪，是利用特征X射线能量不同来展谱而进行成分分析的仪器。由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数

2、转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统组成，是一套较为复杂的电子仪器。组成结构见图2-93。9X射线能谱分析9.1能谱仪的主要组成部分9X射线能谱分析9.2能谱仪的工作原理由试样出射的具有各种能量的X光子相继经Be窗射入Si（Li）内，在Ι区产生电子一空穴对。每产生一对电子一空穴对，要消耗掉X光子3.8eV能量，因此每一个能量为E的入射光子产生的电子一空穴对数目N=E／3.8。加在Si（Li）上的偏压将电子一空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输出一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E、电荷脉冲经前置放大器、信号处

3、理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。多道分析器有一个由许多存储单元（称为通道）组成的存储器。与X光子能量成正比的时钟脉冲数按大小分别进入不同存储单元、每进入一个时钟脉冲数，存储单元记一个光子数，因此通道地址和X光子能量成正比，而通道的计数为X光子数。最终得到以通道（能量）为横坐标、通道计数（强度）为纵坐标的X射线能量色散谱（图2－95b），并显示于显像管荧光屏上。9X射线能谱分析9.2能谱仪的工作原理1、分析元素范围能谱仪分析的元素范围为：有Be窗口的范围为11Na～92U。无窗或超薄窗口的为4Be～92U。2、分辨率

4、能谱仪的分辨率是指分开或识别相邻两个谱峰的能力，可用能量色散谱的谱峰半高宽来衡量，也可用ΔE/E的百分数来表示。半高宽越小，表示能谱仪的分辨率越高。目前能谱仪的分辨率达到130eV左右。3、探测极限能谱仪能测出的元素最小百分浓度称为探测极限，与分析的元素种类、样品的成分等有关，能谱仪的探测极限约为0.1-0.5%。9X射线能谱分析9.3能谱仪的主要性能指标9X射线能谱分析9.3能谱仪的主要性能指标4、X光子几何收集率是指能谱仪接收X光子数与源出射的X光子的百分比。能谱仪的X光子几何收集率约<2%。但比波谱仪要高得多。5、量子效率量子效率

5、是指探测器X光子计数与进入谱仪探测器的x光子数的百分比，能谱仪的量子效率很高，对8μm铍窗、3mm厚的Si（Li）探测器，在X射线光子能量为25-15keV范围，探测器的量子效率接近100％。6、瞬时的X射线谱接收范围瞬时的X射线接收范围是指谱仪在瞬间所能探测到的X射线谱的范围。能谱仪在瞬间能探测各种能量的X射线。9X射线能谱分析9.3能谱仪的主要性能指标7、最小电子束斑束流与束斑直径的8/3次方成正比。因能谱仪有较高的几何收集率和很高的量子效率，在束流低到10-11A时仍能有足够的计数，所以分析时的最小束斑直径可达5nm。8、分析速度

6、能谱仪的分析速度快，能在几分钟内把能谱显示出来。9、谱的失真能谱分析时存在谱的失真问题。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析、面扫描分析和定点定量分析。要得到准确的分析结果，除了试样本身要满足实验要求外，还要选择适宜的工作条件，如加速电压、计数率和计数时间，X射线出射角等。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用（1）加速电压为了得到某一元素某一线系的特征X射线，入射电子束的能量E。必须大于该元素此线系的临界电离激发能Ec，并使激发产生的特征X射线强度达到探测器足以检测的程度，因此希望使用

7、较高的加速电压。但是加速电压增高，不仅使电子束在试样中的扩散范围增加，增大了分析体积，影响分析的空间分辨率，而且增加了试样对X射线的吸收，影响分析的准确性。考虑到上述两方面的因素，一般取过电压比：V/Vc=EO／Ec=2～4。对于原子序数Z=11～30的元素，K层电子的Ec（K）在l～10keV范围，可选择V=10～25kV；对于Z＞35的元素，一般都利用Ec不太高的L系或M系谱线进行分析，以便在适当的V值（例如低于30kV）条件下保持较高的激发效率、较好的空间分辨率和精度。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用（2）计数率和计数时间在

8、分析时，每一次强度测量要有足够的累计计数N。这不仅可提高测量精度，同时要使每个谱峰从统计角度来看都是显然可见的。一般N需大于105，对中等浓度元素计数率约为103～104cps。计数时间为10～100s。对