最新X射线能谱分析教学讲义ppt课件.ppt

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1、X射线能谱分析由探针器、前置放大器、脉冲信号处理单元、模数转换器、多道分析器、微型计算机及显示记录系统组成，是一套较为复杂的电子仪器。组成结构见图2-93。9X射线能谱分析9.1能谱仪的主要组成部分9X射线能谱分析9.2能谱仪的工作原理由试样出射的具有各种能量的X光子相继经Be窗射入Si（Li）内，在Ι区产生电子一空穴对。每产生一对电子一空穴对，要消耗掉X光子3.8eV能量，因此每一个能量为E的入射光子产生的电子一空穴对数目N=E／3.8。加在Si（Li）上的偏压将电子一空穴对收集起来，每入射一个X光子，探测器输

2、出一个微小的电荷脉冲，其高度正比于入射的X光子能量E、电荷脉冲经前置放大器、信号处理单元和模数转换器处理后以时钟脉冲形式进入多道分析器。9X射线能谱分析9.3能谱仪的主要性能指标4、X光子几何收集率是指能谱仪接收X光子数与源出射的X光子的百分比。能谱仪的X光子几何收集率约<2%。但比波谱仪要高得多。5、量子效率量子效率是指探测器X光子计数与进入谱仪探测器的x光子数的百分比，能谱仪的量子效率很高，对8μm铍窗、3mm厚的Si（Li）探测器，在X射线光子能量为25-15keV范围，探测器的量子效率接近100％。6、瞬

3、时的X射线谱接收范围瞬时的X射线接收范围是指谱仪在瞬间所能探测到的X射线谱的范围。能谱仪在瞬间能探测各种能量的X射线。9X射线能谱分析9.3能谱仪的主要性能指标7、最小电子束斑束流与束斑直径的8/3次方成正比。因能谱仪有较高的几何收集率和很高的量子效率，在束流低到10-11A时仍能有足够的计数，所以分析时的最小束斑直径可达5nm。8、分析速度能谱仪的分析速度快，能在几分钟内把能谱显示出来。9、谱的失真能谱分析时存在谱的失真问题。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用能谱分析有四种基本方法：定点定性分析、线扫描分析

4、、面扫描分析和定点定量分析。要得到准确的分析结果，除了试样本身要满足实验要求外，还要选择适宜的工作条件，如加速电压、计数率和计数时间，X射线出射角等。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用（1）加速电压为了得到某一元素某一线系的特征X射线，入射电子束的能量E。必须大于该元素此线系的临界电离激发能Ec，并使激发产生的特征X射线强度达到探测器足以检测的程度，因此希望使用较高的加速电压。但是加速电压增高，不仅使电子束在试样中的扩散范围增加，增大了分析体积，影响分析的空间分辨率，而且增加了试样对X射线的吸收，影响分析的准

5、确性。考虑到上述两方面的因素，一般取过电压比：V/Vc=EO／Ec=2～4。对于原子序数Z=11～30的元素，K层电子的Ec（K）在l～10keV范围，可选择V=10～25kV；对于Z＞35的元素，一般都利用Ec不太高的L系或M系谱线进行分析，以便在适当的V值（例如低于30kV）条件下保持较高的激发效率、较好的空间分辨率和精度。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用（2）计数率和计数时间在分析时，每一次强度测量要有足够的累计计数N。这不仅可提高测量精度，同时要使每个谱峰从统计角度来看都是显然可见的。一般N需大于1

6、05，对中等浓度元素计数率约为103～104cps。计数时间为10～100s。对于能谱仪，计数率过高有增加能谱失真的趋势，要使能谱系统在最佳分辨率情况下工作，计数率一般保持在2000cps以下，如总计数率不够，可适当增加计数时间。计数率cps主要决定于试样状况和束流大小。对于一定的试样，可通过调节束流大小来控制计数率。但必须注意，束流过大不仅导致样品的污染，同时也导致镜筒的污染，使图像分辨率下降。1、（定点）定性分析定点定性分析是对试样某一选定点（区域）进行定性成分分析，以确定该点区域内存在的元素。其原理如下：用

7、聚焦电子束照射在需要分析的点上，激发试样元素的特征X射线。用谱仪探测并显示X射线谱，根据谱线峰值位置的波长或能量确定分析点区域的试样中存在的元素。能谱谱线的鉴别可以用以下两种方法：（l）根据经验及谱线所在的能量位置估计某一峰或几个峰是某元素的特征X射线峰，让能谱仪在荧光屏上显示该元素特征X射线标志线来核对；（2）当无法估计可能是什么元素时，根据谱峰所在位置的能量查找元素各系谱线的能量卡片或能量图来确定是什么元素。9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用右图为含Ba硫铝酸盐水泥的

8、水化产物照片，右侧的是照片中1、2点的能谱成分分析图谱9X射线能谱分析9.4分析方法及其应用SEMQuantresults.Systemresolution=61eVQuantitativemethod:ZAF(4iterations).Analysedelementscombinedwith:O(Valency:-2)Method:StoichiometryNormal