相转移催化法一步合成丙烯酸缩水甘油酯.pdf

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1、第43卷第2期应用化工Vo1．43No．22014年2月AppliedChemica1．IndustryFeh．2014相转移催化法一步合成丙烯酸缩水甘油酯游胜勇，戴润英，陈衍华，程斌(1．江西省科学院应用化学研究所，江西南昌330096；2．江西农、大学理学院，江西南昌330045)摘要：采用相转移催化法合成了丙烯酸缩水甘油酯，研究了反应物摩尔比、反应时间、反应温度及碱的用量和浓度对产物收率的影响。结果表明，在40％的氢氧化钾乙醇溶液中，以十六烷基三甲基氯化铵为相转移催化剂，环氧氯丙烷与丙烯酸钠摩尔比为3．O：1，反

2、应温度8O～90℃，反应时间为2．5h，产率可达88．O％。关键词：丙烯酸缩水甘油酯；相转移催化；一步合成；氢氧化钾乙醇溶液中图分类号：TQ223文献标识码：A文章编号：1671—3206(2014)02—0245—03Synthesisofglycidylacrylatebyone—stepandphase．transfercatalysisYoUSheng—yongl，DAIRun—ying。，CHENYah—huaI，CHENGBin1(1．InstituteofAppliedChemistry，JiangxiA

3、cademyofSciences，Nanchang330096，China；2．CollegeofScience，JiangxiAgdculturalUniversity，Nanchang330045，China)Abstract：Glycidylacrylateissynthesizedfromacrylicacidandepichlorohydrinbyphase—transfercataly—sis．Effectsofratio，reaction；time，temperature，quantityandconce

4、ntrationofbaseonyieldofproductwereinvestigated．Theresu]tsshowedthathexadecyltrimethylammoniumchloridewasusedasthephasetransfercatalystin40％KOHethanolsolution．themolarratioofepichlorohydrintoacrylicacidwas3．O：1at80～90cCforreactiontimeof2．5h．themaximumyieldofGAupt

5、o88．O％．Keywords：glycidylacrylate；phase-transfercatalysis；one-step；KOHethanolsolution丙烯酸缩水甘油酯(GA)是种重要的有机化基氯化铵为相转移催化剂，反应结束后采用过滤和工原料，含有双官能团(双键和环氧基)，可作为聚减压蒸馏法分离提纯制备丙烯酸缩水甘油酯(GA)。合单体和有机合成中间体．能够与丙烯酸酯类的高此法简单易行，又减少产品损耗，杜绝废水排放，总聚物进一步交联成网状结构，具有优良的耐候性、耐收率达88％以上。紫外和耐热等特点，其化学

6、制品在改性方面有较大KOH醇溶液cH：cHc。。H+cHcl应用潜力，广泛应用于涂料、粘合剂、皮革、化纤、造相转移催化剂纸、印染及聚合物改性的方面j。合成方法主要是酯化-闭环法、催化酯交换法、脂肪酶催化合成法、相H△转移法圳。其中丙烯酸钠和环氧氯丙烷的相转移l实验部分法是目前常用的合成方法，具有反应时间短、操作简1．1试剂与仪器单、污染小等优点。但是传统的相转移法先需要制四氢呋哺、丙酮、无水乙醇、十六烷基三甲基氯备丙烯酸钠，然后再与环氧氯丙烷反应，此过程存在化铵、苄基三乙氧基氯化铵均为分析纯；氢氧化钾，废水污染、操作复

7、杂等问题，因此成本较高，不易工优级纯；丙烯酸、环氧氯丙烷、对苯二酚均为化学纯。业化。JJ一1增力电动搅拌机；RE2-IOOML旋转蒸发器；本文采用相转移一步法，直接以丙烯酸和环氧SHB．III循环水式多用真空泵；WAY-2S阿贝折光氯丙烷为原料，在氢氧化钾醇溶液中，十六烷基三甲仪；VectorⅡ型傅里叶红外光谱仪(溴化钾压片)；收稿日期：2013．1l-25修改稿日期：2013．12．10基金项目：江西省支撑计划项目(20121BBG70060)；江西省科学院青年基金项目(2013．XTPH2-28)作者简介：游胜勇(

8、1981一)，男，江西泰和人，江西省科学院应用化学研究所助理研究员，硕士，师从蔡明中教授，从事精细化学品合成和有机硅功能材料研究。电话：0791—88177783，E—mail：ysygood1981@163．eom应用化工第43卷DMX一300核磁共振光谱仪。表1物料配比对产物收率的影响Table1Efectoffeedingr