氧化还原滴定法_2.ppt

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1、氧化还原滴定法一、概述二、高锰酸钾法三、碘量法一、特点氧化还原滴定法是以氧化还原反应为基础的滴定分析方法。氧化还原滴定法在药物分析中应用广泛，用于测定具有氧化性和还原性的物质，对不具有氧化性或还原性的物质，可进行间接测定。氧化还原反应较复杂，常伴有各种副反应，反应速度较慢，因此，氧化还原滴定法要注意选择合适条件使反应能定量、迅速、完全进行。二、反应条件能用于滴定分析的氧化还原反应必须满足下列列要求：1.滴定反应必须按一定的化学反应式定量反应，且反应完全，无副反应。2.反应速度必须足够快。3.必须有适当的方法确定化学计量点。提高氧化还原反应速度的方法若氧化还原

2、反应的速度极慢，该反应就不能直接用于滴定。通常采用提高氧化还原反应速度的方法主要有以下几点。(一)增大反应物的浓度(二)升高温度(三)通过催化作用氧化还原滴定法终点的判断（一）自身指示剂如KMnO4滴定H2C2O4时，KMnO4既是标准溶液又是指示剂。（二）特殊指示剂如用于碘量法中的淀粉溶液，本身不参与氧化还原反应，但它能与氧化剂作用产生特殊的颜色，因而可指示终点。（三）氧化还原指示剂三、分类氧化还原滴定法根据使用的标准溶液不同可分为高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法、溴酸钾法等。主要介绍：高锰酸钾法以及碘量法二、高锰酸钾法（一）基本原理和条件（二）测定方法（三

3、）标准溶液的配置与标定（一）基本原理和条件高锰酸钾法是以具有强氧化能力的高锰酸钾做标准溶液，利用其氧化还原滴定原理来测定其他物质的滴定分析方法。强酸性溶液中MnO4-＋8H+＋5eMn2++4H2O注意但酸度太高时，会导致高锰酸钾分解，因此酸度控制常用3mol/L的H2SO4来调节，而不用HNO3或HCl来控制酸度。因为硝酸具有氧化性会与被测物反应；而盐酸具有还原性能与KMnO4反应。（二）测定方法1.直接滴定法由于高锰酸钾氧化能力强，滴定时无需另加指示剂，可直接滴定具有还原性的物质。2.返滴定法可测定一些不能直接滴定的氧化性和还原性物质。3.间接滴定法有些

4、非氧化性或还原性物质不能用直接滴定法或返滴定法测定时，可采用此法。三、标准溶液的配置与标定（一）高锰酸钾溶液的配制市售KMnO4试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质。因此高锰酸钾标准溶液不能直接配制使用，通常先配成浓溶液放置储存，需要时再取适量稀释成近似浓度的溶液，然后标定使用。（二）KMnO4标准溶液的标定常用于标定KMnO4的基准物是Na2C2O4。Na2C2O4在105℃～110℃烘干2h，放入干燥器中冷却后，即可使用。已标定过的KMnO4溶液在使用一段时间后必须重新标定。标定反应为：2MnO4-+5C2O42-+16H+2Mn2++

5、10CO2↑+8H2O标定时注意事项1.滴定速度：开始时因反应速度慢，滴定速度要慢；开始后反应本身所产生的Mn2＋起催化作用，加快反应进行，滴定速度可加快。2.温度：近终点时加热至65℃，促使反应完全3.酸度：保持一定的酸度(3mol/LH2SO4)。4.滴定终点：滴入微过量高锰酸钾，利用自身的粉红色指示终点（30秒不褪色）。三、碘量法（一）基本原理（二）测定方法（三）标准溶液的配置与标定(一)、基本原理碘量法是利用碘的氧化性、碘离子的还原性进行物质含量测定的方法。I2是较弱的氧化剂；I-是中等强度的还原剂。碘量法可用直接测定和间接测定两种方式进行。（一）直

6、接碘量法（或碘滴定法）直接碘量法是直接用I2标准溶液滴定还原性物质，又叫做碘滴定法。直接碘量法只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。直接碘量法可用淀粉指示剂指示终点。直接碘量法还可利用碘自身的颜色指示终点，化学计量点后，溶液中稍过量的碘显黄色而指示终点。（二）间接碘量法（或滴定碘法）对氧化性物质，可在一定条件下，用I-还原，产生I2，然后用Na2S2O3标准溶液滴定释放出的I2。这种方法就叫做间接碘量法或滴定碘法。间接碘量法也是使用淀粉溶液作指示剂，溶液由蓝色变无色为终点。间接碘量法的反应条件和滴定条件：1.酸度的影响：I2与Na2S2O3应在中性、弱酸性溶液

7、中进行反应。2.防止I2挥发的方法：在滴定前，加入过量KI（比理论值大2～3倍），减少I2挥发。3.防止I-被氧化标准溶液的配制和标定（一）碘标准溶液（0.05mol/L）的配制和标定1.配制由于碘具有挥发性和腐蚀性，通常情况下，碘标准溶液是采用间接法配制。配制0.05mol/L时，可取碘13g，加碘化钾36g与水50ml溶解后，加稀盐酸3滴与水适量稀释至1000ml，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中备用。2.标定：用三氧化二砷（As2O3）为基准物质，甲基橙为指示剂，用待标定的碘标准溶液滴定至终点。标准溶液的配制和标定（二）硫代硫酸钠标准溶液（0.1mol/L）的

8、配制和标定1.配制：Na2S2O3溶液采取间接法配制