烟草中植物甾醇的GC-MS分析.pdf

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1、第24卷第4期化学研究与应用Vo1．24，No．42012年4月ChemicalResearchandApplicationApr．，2012文章编号：1004—1656(2012)04-0617-04烟草中植物甾醇的GC—MS分析薛芳，戴亚，李东亮，宋光富，朱立军’，唐秀君，陈华(1．川渝中烟工业公司，四川成都610066；2．四川大学化学学院绿色化学与技术教育部重点实验室，四川成都610064)摘要：建立了一种GC-MS同时测定烟草中胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及B-谷甾醇的分析方法。结果表明：胆甾醇、菜油甾醇、豆甾醇及B-谷甾醇回收率在95．94～102．4

2、1％之间，RSD<6．01％。在所测定的烟草样品中，豆甾醇的含量较高。所检测的烟草样品中，均未检测出糖苷态胆甾醇。关键词：胆甾醇；菜油甾醇；豆甾醇；B-谷甾醇；GC-MS；中图分类号：0657．7文献标识码：ADeterminationofphytosterolsintobaccobygaschromatography／massspectroscopyXUEFang，DAIYa’，LIDong．1iang，SONGGuang．fu，ZHULi-jun，TANGXiu-jun，CHENHua‘(1．ChinaTobaccoChuanyuIndustrialCor

3、poration，Chengdu610066，China；2．KeyLaboratoryofCreenChemistryandTechnologyofMinistryofEducation，CollegeofChemistry，SichuanUniversity，Chengdu610064，China)Abstract：Thecontentsofcholesterol，campesterol，stigmasteroland13-sitostemlintobaccoleavesweredeterminedbyGC—MS．Theresultsshowedthat：

4、1)theaveragerecoveriesofthefourphytostemlsrangedfrom95．94％to102．41％，withRSDsofbelow6．01％(，l=5．2)thecontentsofstigmastemlwerethehighestinall0fthetestingsamples．3)nocontentofcholesterolglycosideswasdetec-tedinallthetestingsamples．Keywords：cholesterol；campedterol；stigmasterol；J~-sitost

5、erol；GC-·MS甾醇是烟草中一类重要化合物，被认为是卷析方法有气相色谱法们、气相色谱／质谱烟烟气中稠环芳烃的来源之一【l引，对烟草的品法“]、高效液相色谱法¨J及超临界流体色谱质[4和安全性有着较大的影响，全面了解烟草中法n，这些方法中只有少数方法分析了烟草样品，甾醇的含量和存在形式对卷烟减害降焦具有一定且仅分析烟草样品中游离态甾醇，只有刘少明的指导意义。研究表明，甾醇约占烟草重量的0．1等¨分析了烟草样品中菜油甾醇、豆甾醇及B-谷～0．3％，主要有菜油甾醇、豆甾醇、胆甾醇和p一谷甾醇不同形态的甾醇，而没有分析胆甾醇。为全甾醇等，霉变烟叶中还含有麦角甾醇

6、J。这四种面了解烟草中甾醇不同形态含量及分布特点以及甾醇除胆甾醇外，主要以游离态、酯类或葡萄糖苷为卷烟减害降焦提供参考，本文将采用GC—MS法醚的形式存在于烟草中。目前报道的甾醇分同时测定烟草中多种形态存在的菜油甾醇、豆甾收稿日期：2011-02-22；修回日期：201l-08-10联系人简介：陈华(1963．)，男，博士，教授，研究方向有机合成及催化。E-mail：scuhchen@SCU．edu．cn618化学研究与应用第24卷醇、胆甾醇和B一谷甾醇。取0．5g烟末样品于25mL试管中，加入100g内标及10mLCH2C12，超声萃取45rain，取21实

7、施部分mL过0．45p,m有机膜，用氮气吹干，加人200IxLBSTFA(含1％TMCS)试剂80℃衍生60min后，冷1．1主要试剂和仪器却加入0．3mLCH：C12，进行GC—MS分析。6890／5973气相色谱联用仪(美国，Agilent公色谱柱：DB一5MS(30mx0．25minx0．25m)；司)；AX504分析天平(Mettler公司，感量进样口温度：250o【=；进样量：1；进样口分流比：0．0001g)；8510超声波振荡仪(美国，Branson)；10：1；He，恒流模式1．2ml／min；程序升温：初始温豆甾醇、胆固醇、麦角甾醇、p一谷甾

8、醇及5一胆度100℃然后以30a【=／