湿化学法制备钨纳米粉体的团聚研究.pdf

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1、化学工程师ChemicalEngineer2015年第O3期科研与湿化学法制备钨纳米粉体开：发的团聚研究罗晓强，燕青芝(北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083)摘要：纳米钨粉具有颗粒细小、活性高、制品硬度大、强度高、抗磨损等系列优点。高比表面积的纳米钨粉易团聚，易与空气发生氧化、氮化，严重影响钨制品的性能。本文采用湿化学制备了钨纳米粉体，运用压力密度关系和杂质元素分析方法对钨纳米粉体的团聚进行研究。关键词：纳米；钨粉；团聚中图分类号：TQ131．1文献标志码：AStudyonagglomerationoftungstennano-powdersbywetchemicalme

2、thodLUOXiao-qiang，YANQing—zhi(1．SchoolofMaterialsScienceandTechnology，UniversityofScienceandTechnologyBeijing，Beijing100083，China)Abstract：Tungstennano—powderparticleshastheadvantagesoftiny，highactivity，largeproductshardness，highstrength，abrasionresistance．TungstenNano—powde~hashighspecificsurf

3、aceareamakesiteasytoreuniteandeasilyoxidizedwithair，nitrogen，seriousdeteriorationoftheperformanceoftungstenproducts．Inthispaper，preparationtungstenpowderswerepneparedbywetchemica1．TheagglomerationoftungstenNano—powderswasstndiedthroughthepressure—-densityrelationshipandimpurityelementanalysis．K

4、eywords：nano；tungstenpowder；agglomerates钨具有优异的物化性能，熔点高、硬度高、蒸汽a．单颗粒b．二次颗粒a2．二次颗粒c．晶粒压低、耐腐蚀性热、膨胀系数小好等，广泛地用于化图1团聚颗粒示意图Fig．1Schematicdiagramofagglomerateparticles工、宇航和核工程等领域，具有极高的工业价值_l_3】。该图显示了由一次颗粒聚集成二次颗粒的状工业生产对纳米粉体的纯度要求越来越高，纳米况，一次颗粒之间形成黏结面，二次颗粒内存在微，粉体的团聚对纳米粉体的应用和材料的制备有不小空隙，单晶粒间往往不存在空隙“]。良影响[5,6】

5、。团聚降低了材料的性能和效率，团聚已成为纳米技术继续发展的瓶颈[7--9]。本文用自制钨粉1实验部分和商品钨粉为原料，采用压力一密度法检测了粉体的团聚程度。1．1实验设计颗粒与颗粒之间黏附，形成复杂的形状。原始实验对外购钨粉和实验室湿化学法制备的钨颗粒为一次颗粒，单颗粒聚集就构成了二次颗粒。粉进行对比测试，制备钨粉的工艺采用偏钨酸铵和见图1。蒸馏水作为实验的原村料，利用一40℃露点的H还原的经过焙烧后的前驱体粉，制备钨粉，然后分别对自制钨粉w、W2、w，和外购W4、w、W66个钨粉样品进行压力密度测试和杂质元素对比分析试验。1．2实验过程1．2．1制备纳米钨粉实验设备：控磁力搅拌器、

6、烘干箱、管式还原炉、天平等；收稿日期：2015—03—09实验药品：偏钨酸铵、去离子水、NH·H20等；基金项El：国际热核聚变实验堆(IrER)计划专项(2014GB123000)制备过程：溶解20g的偏钨酸铵粉体于5O～80mL作者简介：罗晓强(1976一)，男，博士，研究方向：材料加工。罗晓强等：湿化学法制备钨纳米粉体的团聚研究2015年第03期的蒸馏水中，将混合液在磁力搅拌器中充分搅拌，得到均匀透亮清澈的溶液；然后分别加入1(wt)％2结果和分析的K30、NHCO、聚乙二醇等物料静置，将溶液进行加热烘干除去水份，然后焙烧除去有机质，得到浅2．1压力一密度测试数据分析黄色粉体；

7、将粉体置于马夫炉中进行焙烧，得到黑在实验室对6组样品进行测试完毕后，将测试色的前驱体，将前驱体置于管式炉内以每分钟5℃压力按照下面的公式进行换算，得到钨粉实际所受的升温速度，40cIc的H露点，在炉中400—800％进的压力：测试数据，结果见图1。行分段还原，氢气气氛中保温时间为1h一4h，得到图3为6种纳米钨粉压坯相对密度与压制压w。、w、w，3种黑色钨粉体，具体流程见图2。力的关系曲线。一一f}酸或氨水调pH{一l进菥得Jil匝I杂质元素分析f一I塑壁