低温化学气相沉积法制备SiC纳米粉体.pdf

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1、第12卷第5期功能材料与器件学报VoI.12，No.52006年10月JOURNALOFFUNCTIONALMATERIALSANDDEVICESOct.，2006文章编号：1007-4252（2006）05-447-04低温化学气相沉积法制备SiC纳米粉体李斌，张长瑞，胡海峰，齐共金（国防科学技术大学航天与材料工程学院CFC重点实验室，长沙410073）摘要：合成了液态碳硅烷并对其结构进行了分析；采用化学气相沉积工艺，以自制的液态碳硅烷为先驱体，分别在850C和900C的较低温度下制得了SiC粉体，并对产物进行了IR、XRD和SEM分析。结果表明，850C产物中含有未分解完全的有机基

2、团，900C产物为较纯的部分结晶的纳米SiC粉体，粒度为5070nm。关键词：低温化学气相沉积；碳化硅；碳硅烷；纳米粉体中图分类号：TB34；TF123文献标识码：APreparationofnanosizedsiliconcarbidepowdersbychemicalvapordepositionatlowtemperatureLIBin，ZHANGChang-rui，HUHai-feng，OIGong-jin（StateKeyLaboratoryofAdvancedCeramicFibers&Composites，CoIIegeofAerospace&MateriaIsEngin

3、eering，NationaIUniversityofDefenseTechnoIogy，Changsha410073，China）Abstract：LiguidcarbosiIanewassynthesizedandanaIyzedbyIRandH-NMR.SiCpowderswerepre-paredbyCVDat850Cand900CfromIiguidcarbosiIanes.TheproductpowderswerecharacterizedbyIR，XRDandSEM.TheresuItshowsthattheIiguidcarbosiIanesynthesizedisam

4、ixtureofseveraIoIi-gomerswhichhadSi-Cbackbone.Thepowderspreparedat850Ccontainsomeorganicsegments，andthosepreparedat900CarepurenanosizedSiCpowders，whicharepartIycrystaIIized.Thesizeofthemisabout5070nm.Keywords：Iowtemperature-chemicaIvapordeposition；siIiconcarbide；carbosiIane；nanosizedpow-ders［1-2

5、］1前言异等诸多特点。因此，SiC不仅可以应用于结构材料部件，而且在光学和电子元器件方面也有着碳化硅（SiC）是一种优异的陶瓷材料，具有硬重要的用途。由于碳化硅粉体与许多金属和非金属度高、高温强度大、抗蠕变性能好、耐化学腐蚀、抗氧氧化物有较好的化学相容性，用其制备金属基、陶瓷化性能好、热膨胀系数小、热传导率高、光电性能优基和聚合物基复合材料，已经表现出优异的性收稿日期：2005-10-14；修订日期：2006-01-03作者简介：李斌（1981-），男，山东潍坊人，博士生，主要从事陶瓷基复合材料和纳米材料研究（E-maiI：nudt_Iibin@163.com）.448功能材料与器件学

6、报l2卷［3，4］-l能。此外碳化硅纳米微粉在隐身吸波材料方面键的伸缩振动引起的吸收峰，2l00cm为Si-H键-l也有重要的应用前景。制备碳化硅纳米粉体的方法的特征吸收峰，l400cm附近为Si-CH3中的C--l有很多，如激光诱导法、等离子体法、高能球磨法、溶H变形振动峰，l250cm附近为Si-CH3的变形胶凝胶法、碳热还原法、化学气相沉积法（ChemicaI峰，l020cm-l附近为Si-CH-Si的伸缩振动引起2［5-l0］VaporDeposition，简称CVD）等。本工作以自的吸收峰，830cm-l附近为Si-H键的吸收峰。因制的液态碳硅烷为先驱体，采用CVD法制备了S

7、iC此可以推知，液态碳硅烷结构中含有Si-H、C-H、纳米粉体，并对产物进行了分析表征。Si-CH3、Si-CH2-Si等官能团。不存在Si-0键，不含腐蚀性的元素。2实验部分2.l先驱体的合成以卤代硅烷为原料，在一定条件下合成了一系列无色透明的液态碳硅烷。本实验中取产物中沸点为50~l00C的馏分为CVD的先驱体。2.2CVD法制备SiC粉体以液态碳硅烷为先驱体，H2为载气，采用鼓泡的方式将先驱体带入反应室，通过流量计控制H2的流量（l0~2