NaNbO3纳米粉体的制备.pdf

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1、2011年第19卷第3期。402—405合成化学C陆鹏eJoumal0fSyIItIIeticCbe面s竹V01．19。20llNo．3。加2—405·研究简报·NaNb03纳米粉体的制备卞玉波，姜恒，苏婷婷，宫红(辽宁石油化工大学化学与材料科学学院，辽宁抚顺113001)摘要：以柠檬酸钠和草酸铌为原料，研磨后于425℃焙烧3h制得铌酸钠(Na姗)03)纳米粉体(1)，其结构经UV，m，XRD和sEM表征。l的相对结晶度81．8％，平均粒径小于1∞衄。关键词：NaNbq；柠檬酸钠；草酸铌；制备中圈分类号：0612．5；1℃135文献标识码：A文章编号：1∞5·15

2、11(2011)03舡qD2．014Preparation0fNa卜m03Na舯particIesBL久NYu-bo，JIANGHeng，SU。ring—ting，GONGHong(Coue萨0fChemi8廿yalIdMatedal5Scicn∞。Li枷沁Petrole哪UlIi他埔畸。l诅h岫11300l，ChiI璩)Abs觚lct：NaNb03n蛐oparticles(1)骶mp陀paredhm80diumcim她蛆dniobi咖啦ahteby鲥nding，tIIencalcinati∞at425℃for3h．．11le8咖ctImw∞ch蛐锄跄dbyUV。

3、IR，XRD锄dSEM．The陀l撕vecrystallini哆《1w鹪81．8％肌dtl尬盯emgeparticle8i∞w船k鹋吐I啦!00锄．Ke”mr凼：niobi啪sodi岫；so出umcitmte；Iliobium衄mate；p咒p盯鲥∞铌酸钠(NaNbO，)被认为是一种重要的具有光物理性质和光催化性能的材料⋯。NaNbO，在室温下表现为一种类钙钛矿结构的反铁电体，在低于0℃时表现出铁电性瞄J。以NaNbO，为基准，经少量u或K掺杂后可以获得固溶体，这种固溶体具有更强的铁电性pJ。NaNb03和NaN-bO，基固溶体还具有优异的压电和电光性能，所以被广

4、泛应用于电容器和正温度系数热敏电阻等领域‘41。现有制备NaNbO，的方法都有其不足：水热法p1虽然反应温度很低，但需要过量的碱[c(NaOH)20mol·L一，r=凡(Na)：n(Nb)一12．7]，大量碱液不但腐蚀容器，而且还需做环保处理；溶胶凝胶法№1所用醇盐价格昂贵，而且操作过程复杂；熔盐法【71要在900一l200℃高温下才能完成，导致Na+挥发，而且还需用酸清洗产物，过程繁琐；聚合物前躯体法哺1由于原料用量和pH值对溶胶的形成和性能有较大影响，反应条件不容易控制；传统固相法一川以Nb：05和Na2CO，为原料，反应温度较高(900℃)，导致№+挥发，化

5、学计量不准。采用热分解法可以通过简单的操作在低温下合成NaNbO，粉体。本文以柠檬酸钠和草酸铌为原料，研磨后于425℃焙烧3h制得NaNb0，纳米粉体(1缁)，其结构经UV。IR，Ⅺm和SEM表征。l仍的相对结晶度81．8％，平均粒径小于100衄ol实验部分1．1仪器与试剂L丑mda900型紫外．可见．近红外分光光度计；Spec嘶GX型傅里叶变换红外光谱仪(1(Br压片)；D／m腿-RB型x-射线衍射仪(Ⅺm)；JSM．7500F型扫描电镜(SEM)。草酸铌，用蒸馏水重结晶，经Ⅺm和元素分收稿日期：20lO．10J∞作者筒介：卞玉波(1983一)。女．汉族．内蒙古

6、赤●簟人．硬士。主要从事材料分析的研究。E恤丑：bi

7、In，IlbobyI徊163．咖第3期卞玉波等：N8Nbo

8、纳米粉体的制备一柏3一析测定分子式为NH4[NbO(C：04)：(H：O)：](H：O)3‘1¨，其余所用试剂均为分析纯。1．2l的制备按r=l：l准确称取柠檬酸钠和草酸铌，置玛瑙研钵中研磨，再加适量蒸馏水将混合物粉末调成糊状使期充分混合，红外灯下研磨lh一2h制得干燥、分散均匀的Na—Nb前躯体。将Na—Nb前躯体置马弗炉中。以15℃·miII‘1升温至设定温度焙烧3h制得17(T=柏O℃．425℃，450℃，475℃．500℃，600℃，700℃和

9、800℃)。2结果与讨论2．1钠盐对合成l的影响焙烧温度分别为400℃和425℃，其余反应条件同1．2，考察钠盐对合成1的影响，结果见表1。从表l可以看出，当焙烧温度为柏o℃时，只有柠檬酸钠与草酸铌反应生成了l，其他三种钠盐(Na2C03，HC02Na和AcON8)与草酸铌的反应产物中均含有Nb：O，。这是因为柠檬酸钠本身是三元酸盐，具有极好的络合能力．在研磨过程中草酸铌与柠檬酸钠发生复分解反应，容易与草酸铌生成№一Nb前躯体，加热时更容易分解生成l，而且柠檬酸钠在热分解过程中可以生成活性高的Na2CO，，草酸铌本身活性也很高，更容易生成l。所以选择柠檬酸钠为钠源

10、。表l钠盐