混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆合成、表征及插层.pdf

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1、第28卷第3期无机化学学报V01.28No.32012年3月CHINESEJOURNALOFINORGANICCHEMISTRY519—522混合型甘氨酸_Ⅳ,Ⅳ-双亚甲基膦酸.磷酸锆:合成、表征及插层杨新斌,1傅相锴2曾仁权1(西南大学荣昌校区基础部,荣昌402460)(西南大学化~4L_v-学院,北碚400715)摘要:采用氢氟酸络合法,在n=2.0条件下,以甘氨酸.Ⅳ,Ⅳ_双亚甲基膦酸(DMPG)和H,P0为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个、.混合型甘氨酸一N,N双亚甲基膦酸一磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)。(

2、HPO4)04(o3PCH2)zNCH2COOH]o.67"H20(1)和Zr(P04)(HP04)n。[(03PCHz):NCHC00H]o82"2H:0(2),用元素分析、X射线衍射、红外光谱、热分析、固体核磁磷谱等对化合物进行了表征,同时研究了与正丁胺客体分子的插层组装性能。关键词:功能材料;混合型甘氨酸.N,^L双亚甲基膦酸一磷酸锆;插层;正丁胺中图分类号:0614.41'2;TB34文献标识码:A文章编号:1001.4861(2012)03—0519—04MixedZirconiumGlycine-N,N-Dimet

3、hylphosphonate-Phosphate:Synthesis,Characterizati0nandIntercalatjOnYANGXin—BinFUXiang-KaiZENGRen—Quan(DepartmentofBasicScienceRongehangCampus,SouthwestUniversity,Chongqing402460China)(SchoolofChemistryandChemicalEngineering,SouthwestUniversity,Chongqing400715China)A

4、bstract:Two、—mixedlayeredzirconiumglycine一N-dimethylphosphonatephosphates,Zr(P04)0.4,(HP04)0.043[(03PCH2)2NcH2CO0H】067H20(1)andZr(PO0n21(HP04)n038[(03PCH2)2NCH2COOH]0.82·2H20(2),weresynthesizedbythereactionofzirconiumoxychloridewithglycine—N.N-dimethylphosphonateand

5、phosphonicacidonthebasisofdifferentfeedingmolarratiosinthepresenceofHF,andwerecharacterizedbyXRD,IR,TG-DSC,elementalanalysisandPMASNMR.Theintercalationbehaviorwith一butylaminewasalsostudied.Keywords:functionalmaterials;mixedzirconiumglycine一N-dimethylphosphonate—phos

6、phate;intercalation,n-butylamine0引言位Ol。在ZrP结构中,处于ZrP层间的P.OH或H,PO4-可以被有机基团全部或部分取代.形成功能磷酸锆(ZrP)是一类层状结构的多功能材料.具性无机一有机膦酸锆杂化材料由于这类杂化磷酸有较好的化学稳定性、离子交换性、催化特性和插层锆既保留了无机ZrP的层状结构特点.同时又具有组装性能根据磷酸提供氧原子与锆配位情况可有机基团的大小和含量比可根据需要进行设计等优分为O/.型f每个磷酸基团提供3个氧原子与锆配点.因此可获得具有与ZrP不同的反应活性和可控位)、

7、.型f一部分磷酸基团提供4个氧原子与锆配制微环境的新型有机一无机杂化磷酸锆主体⋯一14l在位.另一部分磷酸基团提供2个氧原子与锆配位1及前期的研究中.我们曾报道了采用氢氟酸络合法.以、.混合型(一部分磷酸基团提供4个氧原子与锆甘氨酸。Ⅳ.Ⅳ-双亚甲基膦酸为原料制备了层状有机配位.另一部分磷酸基团提供3个氧原子与锆配双膦酸锆主体化合物Zr[(O~PCH2)NCHCOOH1.H,O收稿日期:2011-08.10。收修改稿日期:2011-11-23。重庆市自然科~(CSTC,2009BB5300)资助项目。通讯联系人。E—mail:

8、yangxbqq@126.corn;会员登记号:S06NOI90M1006。520无机化学学报第28卷(ZGDMP1,并研究了正烷基单胺和环状脂肪胺等客2结果与讨论体分子对主体的插层性能【l5-16]选择甘氨酸.Ⅳ,Ⅳ_双亚甲基膦酸的目的是:f1)双膦酸分子中两个磷酸基2.1

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