水中镉实施氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法磁测量对比.pdf

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1、水中镉实施氢化物原子荧光法与石墨炉原子吸收法磁测量对比岳双彦李延辉高平曹世欣(山东省地质环境监测总站，山东济南250014)摘要：本文主要对比石墨炉原子吸收法和氢化物原子荧光法在最佳条件下对水中镉元素测定的优劣，并且通过实验证明了这两种方法的精确度都有着较高的水平，在测定质量方面并无明显的差异。关键词：氢化物原子荧光法；石墨炉原子吸收法；镉；比较研究1实验部分1．1实验仪器设备与试剂本次实验用到的相关设备主要有：环境保护部标准样品研究所提供的镉标准溶液(100m∥L)、北京有色金属研究总院生产的镉高性能空心阴极灯AS-2、北京海光仪器有限公司生产的原子

2、荧光光度计AFS-230E、北京曙光明电子光源仪器有限公司生产的镉空心阴极灯、北京东西分析仪器有限公司生产的原子吸收分光光度计AA一7000。超纯水是这次实验的实验用水，除此之外还有优纯级的磷酸二氧铵、六水氯化钴、硼氢化钾、盐酸、硝酸、高氯酸、硫脲、氢氧化钠等试剂。1_2实验原理分析笔者在此对比的是石墨炉原子吸收法、氢化物原子荧光法这两种方法测定水中镉的优劣。首先，氢化物原子荧光法：镉的挥发性物质会在酸性水样中由硼氢化钾与镉金属元素反应而产生，在这种情况下其会被载气导进石英原子化器里，为了使其产生原子荧光以及测定其强度，这时需要特制镉空心阴极灯对石英原

3、子化器中的镉气体进行激发，根据一定范围内样品中的镉浓度与荧光强度为正比的理论，研究人员对其定量可以将其与标准系列进行比较。其次，石墨炉原子吸收法：此方法的原理是用电力加热石墨管中注入的样品，在这种加热的情况下原子蒸气就会从样品中产生，从而吸收来自光源的特征电磁辐射，而对其中镉金属元素的含量就可以通过对比标准吸光度和样品测定的吸光度来判定。1．3实验仪器身背的工作条件表一AFS一230E的工作条件工作项目工作分析条件元素CdA道原子化温度／℃200原子化器高度／mm8屏蔽气流量／(mL．rain“)1000光电倍增管负高压／V280灯电流／mA60载气流

4、量／(mL．111in“)400延迟时间／Sl读数时间／S12重复次数2测定方式标准曲线法读数方式峰面积表2断续流动程序A泵转速／(r．B泵转速／(r．步骤参数读数mm。1)milll)110010No212016Yes表3AA一7000的测量参数氩气压灯电流／光谱带负高压／氘灯电流／测量方波长／nm力／(L／rainl)mA宽／nmVmA式228．801．500．690．2361100峰高表4石墨炉温度曲线阶段名称升温时间／s开始温度／℃结束时间／℃内气路干燥15120开干燥2040120开灰化6250开灰化8250开灰化15120250开原子化31

5、800关冷却30开清除32000开1．4校准曲线的配制分析在校准曲线的配制中要分别准备工作标准(5个)和空白(1个)溶液，选用浓度为100腭亿的镉标准溶液。2实验结果与讨论2．1相关的干扰及消除措施通过相关的实验和理论研究可知，诸如铅、铜这类共存离子在氢化物原子荧光法测定水中镉的实施中有着较大的干扰作用，但是相关实验人员可利用浓度较高的硼氢化钾溶液或加入硫脲就可对此干扰进行消除。主要发生在灰化和原子化阶段的基体干扰在石墨炉原子吸收法测定水中镉的过程中是主要且较大的干扰项，在这种情况下为了消除基体干扰、提高灰化效率，可将磷酸二氢铵作为基体改进剂就能取得较

6、好的效果。(下转第120页)118I化，虿卵2015年8月在进行塔型设备基础倾斜和地基变形的控制时，需要根据塔形基础完成沉降值的计算，并在设计时使用基础的预抬高。而针对已有的塔型设备，则需要利用设备充水试漏和试压的机会完成进水过程的分层控制。在这一过程中，需要将每层进水荷载控制在总充水荷重的10％到15％之间。而如果设备基础具有较好的土质，则可以将水荷载控制在20％f025％之间。在完成水加荷后，则需要对塔型设备基础的沉降速率进行严格的控制。具体来讲，就是完成基础沉降速率的监测，确保天然地基上的塔型设备基础沉降速度每天小于5毫米，桩基上的塔型设备基础沉

7、降速度每天小于0．1毫米。而在条件满足的情况下，则可以将设备投入使用。需要注意的是，充水过程是对地基进行施压，以便使塔基础在充水时完成部分沉降。而放水时，也同样要控制好卸荷的速度，即每天放一次水，水量不超过总荷载的20％。此外，在进行设备的检修时，需要利用顶升调整的方法控制设备的倾斜。具体来讲，就是在设备底部安装临时油压千斤顶设备，以便利用该设备完成塔型设备倾斜的调整”’。而在软土地区的基础沉降较大时，则可以利用柔性连接的管接头完成塔型设备与其它容器的连接，以便减轻设备的竖向荷载。4结语总而言之，塔型设备是石油化工厂的基础设备，其倾斜和沉降问题则一直威

8、胁着企业的生产运营。而通过检测塔型设备的倾斜和沉降的实际情况，并完成对塔型设备基础允许的变形值