氮中二氧化氮气体标准物质的研制.pdf

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1、第24卷第5期化学研究与应用VO1．24．No．52012年5月ChemicalResearchandApplicationMay，2012文章编号：1004—1656(2012)05-0816-05氮中二氧化氮气体标准物质的研制潘义，方正，杨嘉伟(中国测试技术研究院，四川成都610021)摘要：采用称量法制备并计算定值，研制(10-5000)Ixmol·tool氮中二氧化氮气体标准物质。考察了气体标准物质随贮存时间和钢瓶压力变化的稳定性，将制备的气体标准物质与GBW08180进行比对验证，结果表明研制的气体

2、标准物质定值的扩展不确定度优于3％(=3)，有效期限为12个月。关键词：氮中二氧化氮；气体标准物质；称量法；不确定度中图分类号：0659文献标识码：ADevelopmentofnitrogendioxideinnitrogengasreferencematerialPANYi，FANGZheng，YANGJia—wei(NationalInstituteofMeasurementandTestingTechnology，Chengdu610021，China)Abstract：(10～5000)p~mol·t

3、ool～nitrogendioxideinnitrogengasreferencematerialsarepreparedbygravimetricmethod．Thestabilityofgasreferencematerialscausedbystoragetimeandpressurechangingincylinderisinvestigated．ComparingwiththegasreferencematerialinGBW08180，theuncertaintyvalueofas—prepare

4、dgasreferencematerialissuperiorto3％(k=3)andtheva—lidityperiodis12months．Keywords：nitrogendioxideinnitrogen；gasreferencematerial；gravimetricmethod；uncertainty环境污染问题越来越严重，加强环境保护，防～5000)g~mol·tool氮中二氧化氮气体标准物质，止环境污染，维持生态平衡，已经成为保证国民经既能满足校准测量仪器、确认监测方法和体系需济持续发展的重要

5、环节。目前，大气污染已经成求，也是保证环境监测结果准确一致的关键要素。为为城市污染主要的污染源，二氧化氮则是大气污染中最主要的污染物之一。当空气中二氧化氮1实验部分的浓度达到百万分之五时，就会闻到很强烈的臭味，对人的呼吸系统和免疫功能有很大危害；当浓1．1主要仪器及试剂度超过百万分之一百时，人只要接触1h左右，就MettlerToledo(XP10003S)质量比较仪，最大会得肺水肿而死亡。量程10100g，分度值1mg；ThermoScientific(42i-环境保护监测部门，机动车制造、维修部门以HL)

6、氮氧化物分析仪，测量范围为(0～5000)ixmol及臭氧设备使用单位等相关单位每年均需要使用·mol～，最低检出限为50nmol·mol～，线性为4-大量的二氧化氮气体标准物质来校准测量设备和1％F．S；微量水分仪，灵敏度0．1I~mol·mol(中作为检测标准。因此，研制高不确定度水平的(10国测试技术研究院，DJ-02E)；高纯二氧化氮，纯度收稿日期：2011—12-14；修回日期：2012-01—31基金项目：四川省科技支撑计划项目(2010GZ0215)资助联系人简介：潘义(1982一)，男，助理研

7、究员，主要从事化学计量和标准物质研究。E—mail：yipan．nimtt@gmail．corn第5期潘义等：氮中二氧化氮气体标准物质的研制817>10．999tool·mol(光明化工研究设计院)。高纯氮气是采用低温分离制取液氮再经过净化，1．2标准物质样品制备理论上不含二氧化氮组分。为确保稀释气氮中不1．2．1制备方法．称量法气体标准物质的制备含二氧化氮组分，采用超纯气体纯化器对高纯氮采用称量法，其原理是在向气瓶中充人已知浓度气进行进一步的纯化处理，用ThcrmoScientific的某组分气体前后分别称

8、量气瓶的质量，由称量(42i．HL)氮氧化物分析仪检测纯化后氮中的二氧之差值确定加入气瓶中组分气体的质量，充入不化氮含量。经检测稀释气中不含二氧化氦组分，同组分的气体，可制得混合气。根据各组分气体且选用经过纯化之后水分含量低于1．00p,mol·质量及气体摩尔质量，可计算出各组分的浓度。mol的氮气稀释气，因此稀释气纯度的影响可以混合气体中每个组分的质量分数为该组分的质量忽略不计。与所有组分质量总和