《高准确度氮中微量一氧化碳气体标准物质的研制》.pdf

《《高准确度氮中微量一氧化碳气体标准物质的研制》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、第27卷第7期化学研究与应用Vo1．27，No．72015年7月ChemicalResearchandApplicationJuly，2015文章编号：1004—1656(2015)07．1064-05高准确度氮中微量一氧化碳气体标准物质的研制胡树国(中国计量科学研究院，北京，100013)摘要：本文介绍了利用微量气体转移技术制备含量为ltxmol·tool的氮中微量一氧化碳气体标准物质的过程，建立了利用气相色谱仪高准确度分析微量一氧化碳的方法。研制的氮中微量一氧化碳标准物质的扩展不确定度为0．5％(k=2)，并通过参加国际比对验证了研制标准物质的准确性。关键词：微量气体转移技术；一氧

2、化碳；标准物质；高准确度中图分类号：0652．3文献标志码：ADevelopmentoftracecarbonmonoxideinnitrogengasstandardwithhighaccuracyHUShu—guo(NationalInstituteofMetrology，Beijing100013，China)Abstract：Inthispaperpreparationoftracecarbonmonoxideinnitrogenwiththeconcentrationlevelof1Ixmol·mol一bysmallamountofgastransfertechniquean

3、dthemethodforhighaccuracyanalysisofcarbonmonoxidebyusinggaschromatographyisintroduced·Theexpanduncertaintyoftracecarbonmonoxideinnitrogenis0．5％(k=2)，theaccuracyoftraeeearbonmonoxideinnitrogengasstand·ardwasverifiedbyinternationalcomparison．Keywords：smallamountofgastransfertechnique；carbonmonoxid

4、e；gasstandard；highaccuracy微量气体标准物质制备一直是气体标准物质最主要的汇，对流层中大约有50％～60％的OH制备的难点，其主要原因在于：第一，气瓶吸附以自由基被一氧化碳消耗，而OH自由基是大气中及化合物不稳定，例如硫化氢⋯，乙醇j，氨气J最重要的氧化剂，直接影响多种活性温室气体和等混合气；第二，底气中含有一定浓度目标物导致O气体的生命周期。世界气象组织(WMO)要求的无法准确定值，如一氧化碳，氮气[4和氧气等混测量大气中一氧化碳的不确定度要小于2％。大合气。一氧化碳是大气碳循环中关键的中间物气背景中的一氧化碳的含量约为350nmol·mol左质，在大气对流层

5、中CO是含量最高的污染物之右，因此，对于一氧化碳气体标准物质有很高的要一，所以各国把一氧化碳浓度作为衡量城市大气求。污染状况的一个重要指标J。一氧化碳除了直接目前空分是制备高纯氮气的主要途径，高纯危害人体健康，还是重要的大气化学活性气体。氮气中必然会含有一定量的一氧化碳。在北方地一氧化碳与OH自由基的氧化反应是OH自由基区由于冬季取暖的原因，空气中的一氧化碳含量收稿日期：2015-02．26；修回日期：2015-04—13基金项目：国家支撑计划项目(2013BAK0B03)资助；科技部公益行业专项(201110001)资助联系人简介：胡树国(1977一)，男，副研究员，主要从事气体标准

6、物质制备，高纯气体分析等。E—mail：hushg@nim．ac．cn第7期胡树国：高准确度氮中微量一氧化碳气体标准物质的研制1065会显著升高，由此导致高纯氮气中的一氧化碳含torius公司)：ME235S型23og／o．01mg(德国Sago—量也会随之升高，有时甚至会达到(2～3)p~mol·rius公司)；半自动天平：H2—30K型30kg／1mg(日tool～。因此使用未经处理的高纯氮气，直接制备本KYOTO公司)；气相色谱仪：7890型，FID加转氮中低含量一氧化碳标准物质会存在很大的风化炉(美国Agilent公司)；纯化器：(加拿大Nupure险。本文中选取了氮中一氧化碳

7、含量较低的氮气公司)，型号：E0600一CA—VCR4—1一XL-HP，流量：2L·为稀释气，并经过高压纯化器进一步纯化，使高纯rain一，压力：3000psi。氮中一氧化碳含量可小于1nmol·mol～。利用纯化高纯氮气：>99．999％(BIP)(北京普莱克斯后的氮气制备1p,mol·tool的一氧化碳气体标准气体有限公司)。物质，其制备不确定度可控制在0．1％以内。此1．2色谱条件外，通过优化气相色谱条件，一氧化碳的分析方法载气：高纯氮气