应对欧V排放检测标准相关气体标准物质的研制

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1、应对欧V排放检测标准相关气体标准物质的研制重庆大学硕士学位论文(专业学位)学生姓名：胡德龙指导教师：魏子栋教授兼职导师：张雯高工学位类别：工程硕士(化学工程领域)重庆大学化学化工学院二O一三年四月StudiesonRelativeStandardGasRespondingtotheStandardofEuropeVVehicleExhaust④AThesisSubmittedtoChongqingUniversityinPartialFulfillmentoftheRequirementforProfessionalDegreeByHuDe

2、longSupervisedbyProf．WeiZidongPluralisticSupervisedbySeniorEngineer．ZhangWenSpecialty：ME(ChemicalEngineeringField)CollegeofChemistry＆ChemicalEngineeringofChongqingUniversity,Chongqing，ChinaApril2013重庆大学硕士学位论文中文摘要摘要标准物质是化学成份量值传递的重要媒介，是具有普遍意义的计量标准。气体标准物质是标准物质之一，在石油天然气开发、化学品工

3、业、环境检测、食品工业、肥料工业、电子工业、公安交通、国防航空以及科学研究等领域的应用十分广泛。随着我国现代化进程的加快，对气体标准物质的种类和需求量急剧增加，尤其是各种环境监测(大气环境、建筑家居环境监测等)、石油化工以及公安交通等部门。本论文根据称量法国家标准(GB／T5274．2008，ISO6142：2001IDT)，研制了以氮气为背景气的欧V排放检测标准相关标准物质。按照《国家二级标准物质技术规范》以及ISO导贝,U35，考察了制备该气体标准物质的影响因素及其均匀性和长期稳定性的影响。本论文主要从以下几个方面开展研究工作：①原料气

4、的纯度直接影响称量法制备气体标准物质的定值结果。为了使配制的气体标准物质准确可靠并具有说服力，本实验对不同厂家生产的原料气进行对比分析，筛选出的原料气为：高纯丙烷气体标准物质、高纯一氧化碳气体标准物质；高纯一氧化氮气体标准物质。由于稀释气中杂质含量对气体标准物质的量值及不确定度影响较大，因此选用超纯氮气为背景气。②不同材质的钢瓶对保持气体标准物质中组分含量的稳定性至关重要。在钢瓶充装气体标准物质之前，必须进行严格的钢瓶内壁处理，如：钢瓶内壁抛光处理、电镀处理、磷化处理、化学涂层处理等，使钢瓶达到安全检验合格。本实验选择的钢瓶为经过安全检验合

5、格的8L铝合金气瓶，气瓶的充装压力为10．0MPa。③气体标准物质的制备方法直接影响气体标准物质的量值，而称量法制备校准混合气体是以国际单位制中“质量”为基准的绝对法，是目前国内外同行认可的最精确的方法。因此，本实验根据称量法国家标准(GB／T5274．2008，ISO6142：2001IDT)，通过5次逐级稀释得到相应的目标浓度，研制出以氮气为背景气的欧V排放检测标准相关标准物质。④气体标准物质分析方法的选择。为了考察CO／N2、C3H8／N2、NO／N2三种配制的气体标准物质的性能，实验选择毛细柱HP．AL／S对C3H8／N2进行分离，

6、氢火焰离子化检测器(FID)检测；选择填充柱TDX．01对CO／N2进行分离，经镍触媒甲烷化转化炉转化为甲烷后，利用氢火焰离子化检测器(FID)检测；化学发光法分析NO／N2组份。⑤考察三种气体标准物质的均匀性、压力稳定性和长期稳定性，评定了三种气体标准物质的不确定度，最后采用荷兰计量院制备的气体标准物质进行量值和重庆大学硕士学位论文中文摘要不确定度验证。通过上述分析，实验研制的氮中一氧化碳、氮中丙烷气体标准物质的浓度均为1．00umol／mol，不确定度3％；氮中一氧化氮浓度为(1．00～25．O)娜nol／mol，不确定度6％，有效期为

7、一年。该气体标准物质的研制，为实施欧V排放标准提供了技术支持，也为我国有效控制和治理环境污染提供了物质标准依据。关键词：气体标准物质，称量法，性能考察，量值，不确定度重庆大学硕士学位论文英文摘要ABSTRACTStandardsubstanceisanimportantmediumoftransmittingthechemicalcomposition，whichisakindofsignificancemeasurementstandards．Standardgasisoneofstandardsubstancesandiswidelyu

8、sedinthefieldsoftheexplorationofoilandnaturalgas，chemicalindustry,environmentalmonitoring