也谈标准物质的研制

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1、也谈标准物质的研制刘振林天津市计量监督检测科学研究院天津市300192摘要本文简单介绍了标准物质的特点和应用，作者根据自己多年研制国家标准物质的实践和经验，详细介绍了标准物质的研制及研制过程中需要注意的问题，希望能对有兴趣研制标准物质的人员有所帮助，不断满足市场对标准物质的需求。关键词标准物质；研制。3前言标准物质是具有准确量值的测量标准,是依法管理的一种计量器具。作为现代计量学研究中的一个重要分支,也是量值传递与溯源的一种重要手段。标准物质广泛地用于需要对物质的成分或特性进行测量的一切工作中,如校准仪器或评价测量方法,其目的在于保证测量过程及测量结果的准确一

2、致。化工、冶金、环境保护、医疗卫生、贸易等领域,以及新材料、新能源等高新技术领域都需要相应的标准物质来保证测量数据的准确可靠。《计量发展规划（2013-2020年）》中给出了国家标准物质研究、研制的重点领域和重点方向，开展基础前沿标准物质研究，扩大国家标准物质覆盖面，填补国家标准物质体系的缺项和不足。本文作者根据自己多年研制国家标准物质的实践和经验，详细介绍了标准物质的研制及研制过程中需要注意的问题，希望能对有兴趣研制标准物质的人员有所帮助，满足市场对标准物质的需求，推动我市计量工作再上新水平。1标准物质的制备1.1侯选物的选择应满足适用性、代表性及容易复制的

3、原则。侯选物的选择取决于该物质的预期用途，要保证在一定范围内使用，起到在不同时间、不同空间统一量值的作用，标准物质必须有足够的批量，而且一旦用完后能较容易再复制；侯选物的基体应和使用的要求相一致或尽可能接近，这样可以消除方法基体效应引入的系统误差；侯选物的均匀性、稳定性以及待定特性量的量值范围应适合该标准物质的用途；系列化标准物质特性量的量值分布梯度应能满足使用要求，以较少品种覆盖预期的范围；侯选物应有足够的数量，以满足在有效期间使用的需要。1.2标准物质的制备根据侯选物的性质，选择合理的制备程序、工艺，并防止外来污染、易挥发成份的损失以及待定特性量的量值变化

4、。对颗粒、粉末状固体标准物质的制备，粒度指标的控制也是十分重要的。很多冶金用标准物质为了防止偏析，常常选取某一粒度范围内的样品作为该标准物质的侯选物，这是由于某些元素在不同粒级里含量有较大变化。在标准气体配制中，根据不同的情况可采用静态配气法和动态配气法。液体标准物质可分为纯品和溶液两类。溶液类标准物质以纯水作溶剂的较多。许多有机化合物不溶于水或者在水溶液中不稳定，故常配成有机溶液。溶液类标准物质的配制一般采用称量法或容量法。包装样品的物料应选择材质纯、水溶性小、器壁吸附性和渗透性小，密封性好的容器，容器器壁要有足够的厚度。对于气体标准物质钢瓶容器的选择以及容

5、器内壁的处理具有重要意义，例如一氧化碳和氮的混合气在内衬石腊的不锈钢瓶中可长期保持稳定，而二氧化硫和氮的混合气却必须保存在铝钢瓶中。2标准物质的均匀性及其检验标准物质均匀性是标准物质最基本的属性，它是用来描述标准物质特性空间分布特征的。不论制备过程中是否经过均匀性初检，凡成批制备并分装成最小包单元的标准物质必须进行均匀性检验。对于分级分装的标准物质，凡由大包装分装成最小包装单元时，都需要进行均匀性检验。2.1最小取样量的确定物质的均匀性是个相对概念。当取样量很少时，物质的特性量可能呈现不均匀，当取样量足够多时，物质的均匀程度能够达到预期要求，就可认为是均匀的。

6、例如矿石中金和银系列成分分析标准物质，对于银取0.1至1.0克样品物质就能达到均匀，而对于金则取5至203克样品均匀性才有保证。所以当进行均匀性检验时，应该确定最小取样量，该取样量多少是由用来检验均匀性所采用的方法决定，一旦最小取样量确定，该标准物质定值和使用时都应保证用量不少于该最小取样量。一般来说，取样量越少物质也能均匀，就表明该标准物质性能优良。当一种标准物质有多个待定特性量时，以不易均匀待定特性量的最小取样量表示标准物质的最小取样量或分别给出每个特性量的最小取样量。2.2取样方式的选择在均匀性检验的取样时，应从待定特性量值可能出现差异的部位抽取，取样点

7、的分布对于总体样品应有足够的代表性。例如对粉状物质应在不同部位取样（如每瓶的上部、中部、下部取样）；对园棒状材料可在两端和棒长的1/4、1/2、3/4部位取样，在同一断面可沿直径按里、中、外部取样；对溶液可在分装最小包装单元的初始、中间和终结阶段取样。当引起待定特性量值的差异原因未知或认为不存在差异时，这时均匀性检验则采用随机取样，可使用随机数表决定抽取样品的号码。2.3取样数目的决定抽取单元数目对样品总体要有足够的代表性。抽取单元数取决于总体样品的单元数和对样品的均匀程度的了解。当总体样品的单元数较多时，抽取单元也相应增多。当已知总体样品均匀性良好时，抽取单

8、元数可适当减少。抽取单元数以及每个样品