有机硅单体副产物合成聚醚多元醇阻燃剂研究.pdf

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1、第4O卷，第5期工程塑料应用Vol·40·No．5912012年5月ENGlNEERINGPLASTICSAPPLICArIONMav2012一doi：10．3969／j．issn．1001-3539．2012．05．022有机硅单体副产物合成聚醚多元醇阻燃剂研究古苏国栋，雷宏，吕延文，施正杭，戴鸯鸯(衢I,I学院化学与材料工程学院，浙江衢州324000)摘要：以合成有机硅单体的副产物——甲基三氯硅烷为原料，在甲基异丁基酮(MIBK)水溶液中水解，加热至12O℃，在KOH催化下脱水缩聚反应制备聚倍半硅氧烷，并以聚倍半硅氧炕、甘油

2、和水为起始剂，与环氧丙烷作用合成了聚醚多元醇阻燃剂。采用单因素法考察了反应温度、催化剂用量、起始剂物料质量比等因素对聚醚多元醇阻燃剂合成的影响。结果表明，当反应温度为1IO~C，催化剂KOH的质量分数为2％，聚倍半硅氧烷、甘油和水的质量比为1．5：0．25：1时，聚醚多元醇阻燃剂收率高达88．6％。聚醚多元醇中硅的质量分数为25％时，制得的硬泡聚氨酯保温材料的氧指数可达28％．关键词：聚醚多元醇；有机硅单体；阻燃剂；合成中图分类号：TQ264．2文献标识码：A文章编号：1001．3539(2012)05-0091-04Prepa

3、rationofFlameRetardantPolyetherGlycolUsingbyBy-ProductofOrganicSiliconMonomerSuGuodong，LeiHong，LnYanwen，ShiZhenghang，DaiYangyang(CollegeofChemicalandMaterialEngineering，QuzhouUniversity，Quzhou324000，China)Abstract：Polysilsesquioxanewassynthesizedbyby—productoforganic

4、siliconmonomertrimethylchlorosilanewhichwashydrolysizedinmethylisobutylketone(MIBK)solution，andthenwasheatedto120℃，andariseseddehydrationpo1ycondensationreactionwithmethylerich1orosilanecatalyzedbyKOH，theflameretardantpolyetherplycolwaspreparedbypropyleneoxide，usingp

5、olysilsesquioxanes，glycerinandwaterasinitiators．Theeffectsofreactiontemperature，thequantityofcatalyzerKOHandtheratioofthereactionmaterialsOilthesynthesisofpolyetherplycolwereexaminedbyone—factor-at—a—time·techniquemethod．Theresultsshowedthattheoptimizationconditionsw

6、erereactiontemperature1IO~C．thequantityofcatalyzerKOH2％．theratioofpropyleneoxide．polysilsesquioxanesandglycerin1．5：0．25：1．andtheyieldofpolyetherplycolwasupto88．6％．Thelimitedoxygenindexvalueofhardpolyurethanefoamcouldreach28％whenthesiliconcontentofpolysilsesquioxanesw

7、as25％．Keywords：polyetherglycol；organicsiliconmonomer；flameretardant；synthesis无卤型阻燃高分子是目前阻燃高分子的发展气中会严重污染环境。随着国内有机硅单体生产规方向，各种聚倍半硅氧烷杂化高分子构成了这种模的不断扩大及人们对可持续发展要求的不断提类型阻燃剂中的一大类I6j~2002年，美国Hybrdi高，其副产物甲基三氯硅烷的安全有效利用已成为Plasties公司为美国海军研制出一种基于聚倍半硅阻碍有机硅单体产业进一步发展的瓶颈¨。氧烷纳米材料的无卤阻燃剂

8、，用于聚酯的阻燃，其笔者将甲基三氯硅烷在质量分数95％的甲基阻燃性优于含卤阻燃剂，达到了军用标准，在这种异丁基酮(MIBK)水溶液中水解后，加热到120℃，阻燃剂制备过程中没有任何挥发性组分，增加了生在KOH催化下进行脱水缩聚反应得到聚倍半硅氧产安全性，同时它绿