聚醚多元醇合成封端型水性聚氨酯乳液.pdf

《聚醚多元醇合成封端型水性聚氨酯乳液.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、收稿日期：2014—08—08作者简介：陡媛(1990-)，女，研究生。研究方向：染整助剂的研发。E-mail：578539586@qq．com。通讯联系人：赵振河，教授，多年从事染整助剂的合成和开发。E-mai1：zhaozhenhe@Yahoo．com．cn。聚醚多元醇合成封端型水性聚氨BI~；L液陡媛，赵振河，刘晶(西安工程大学，陕西西安710048)摘耍：以聚醚三元醇和甲苯二异氰酸酯(TDI)为基本原料，异丙醇为稀释剂，亚硫酸氢钠为封端剂制得水性聚氨酯。分析并讨论预聚温度和时间、R值、封端剂用量、封端

2、温度及时间等因素对水性聚氨酯性能的影响。关键词：多元醇；封端；水性聚氨酯乳液(WPU)中图分类号：TQ433．432文献标识码：A文章编号：1001—5922(2015)O7—0057—03WPU在纺织品染色、印花、后整理，无纺的溶剂异丙醇、封端~IJNaHSO并不断搅拌反布涂层整理、防水透湿等方面应用广泛。应40min。最后加水强力搅拌乳化ih，得到WPU不但保留了传统溶剂型聚氨酯的优良性封端型水性聚氨酯。能，还具有无毒、不燃、不污染环境及节约1．3性能测试能源等优点⋯。在纺织和印染助剂方面，经常(i)一N

3、C0基含量用作染色助剂、涂料印花粘接剂、柔软与防准确称取2g左右预聚体置于锥形瓶内，皱整理剂、抗静电和亲水整理剂等，可提高加入10mL无水甲苯溶解样品(难溶时稍稍加其染色深度、牢度以及纺织物的其他性能。热)，然后加入10mL、1mol／L的甲苯一二正本文采用聚醚三元醇与TDI合成封端型丁胺溶液，充分震荡后静置20min，以溴甲WPU交联剂，合成方法简单，成本低廉。探讨酚绿作为指示剂，用0．5mo1／L的盐酸标定，了各因素对WPU性能的影响。溶液由蓝色变为黄绿色视为终点。游离-NCO基含量由式(1)计算：1实验

4、部分,~1'1-V2)xcx4．202一NCO／％=———一1．1原料及仪器式中，一NC0一异氰酸酯基质量分数，％；甲苯二异氰酸酯(TDI)，工业级，陕西V一空白实验所消耗的盐酸溶液体积，mL；天欣海绵制品有限公司；聚醚330，分析纯，杭州久灵化工有限公司；异丙醇、盐酸，化V，一测试目标样所消耗的盐酸溶液体积，mL；学纯，陕西华星实验科技有限公司；亚硫酸C一经标定的盐酸标准液浓度，mol／L；m一所氢钠，化学纯，天津市福晨化学试剂厂；二取试样的质量，g。正丁胺，化学纯，天津市红岩化学试剂厂；(2)乳液外观及稳

5、定性溴甲酚绿、甲基红，分析纯，陕西华星实验在室温下静置观察乳液的外观并测其离科技有限公司。心稳定性。精密增力电动搅拌器，JJ一1，上海帅登(3)固含量有限公司；条纹型电热套，MH一500，北京科准确称取定量的乳液置于称量瓶中，在伟有限公司；红外光谱仪，5700，日本株式烘箱中烘干至恒量，取出放在干燥器中冷却会社；及一般实验室设备。后称量并计算固含量。1．2封端型水性聚氨酯的制备(4)黏度在装有温度计和真空塞的三口烧瓶中投采用NDJ一79旋转黏度仪测试，2转子，温入称量好的聚醚330，在真空条件，温度度25℃，

6、转速为60r／min。120～l40℃脱水2h。将脱水后的聚醚330自(5)成膜性然冷却到60℃左右，将计量好的TDI滴加入三将WPU~L液均匀倒在聚四氟乙烯板上，室口烧瓶中，缓慢升温至7O~C，保温预聚2h。温晾干，在恒温电热烘箱中6Ooc烘干，观察反应结束后用冰水降温至0～5~C，加入计量成膜的软硬度及耐水性。·057·ADHEsl0：i}I研究报告及专论(6)红外光谱(FT-IR)分析羟基反应完全时，分子分布会更为均匀，有取适量水性聚氨酯在NicOlet5700型傅立利于后期剩余异氰酸酯基的封闭，所以在

7、使叶变换红外光谱仪中扫描得到样品红外谱二者充分反应的同时要尽量避免副反应的发图，采样点32，分辨率4cm～。生。如图l所示，当温度升高时，一NC0％的含量逐渐减少，但是在60～65~C时，在1802结果与讨论min的预聚时间里最终一NC0％的含量没有达到理论值，而且依旧呈下降趋势；在75℃时，虽然一NC0％的含量下降很快，但是最终却低2．1预聚温度和时间对反应的影响于理论值，疑是由于温度高而发生了副反本实验中以R值为2，滴定反应过程中游离一NCO基的含量来确定合适的预聚温度和时应，故最终选择预聚温度为70~C

8、。由图1可以看出，温度为70~C时，l50～180miD的预聚间。预聚温度和时间对反应的影响如图1所时间里一NCO％的含量变化不大并且接近理论示。值，故预聚时间为150min较适宜。2．2R值的影响R值为(一NCO)／(一OH)的物质的量比。R值对乳液性能的影响如表1所示。由表1可以看出，随着R值增大，乳液的外观变差，黏度减小，稳定性变差。这是由于R值较小时，预聚体中聚醚多元醇的比值较大，生成的预聚