提高气体同位素质谱计线性的研究.pdf

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1、第22卷第l2期化学研究与应用Vo1．22．No．122010年l2月ChemicalResearchandApplicationDec．，2010文章编号：1004-1656(2010)12-1569-04提高气体同位素质谱计线性的研究刘文贵，唐明霞(中国地质大学(武汉)地质过程与矿产资源国家重点实验室，湖北武汉430074)关键词：拉出电压；线性；连续流中图分类号：0657．6文献标识码：AHowtoimprovethelinearityofgasisotopemassspectromterLIUWen—gui，TANGMing—xia(StateKeyLa

2、bofChinaUniversityofGeosciences，Wuhan430074，China)Abstract：HighpureCO2gaswastestedindiferentintensitythroughMAT253&GasBenchtodeterminetherelationshipbetweenCO2．n【ensit)randitsisot。pera【i。underdiferentextract．0ns_10points’trend1inessh。wthatrelativevaat-0ns0f箬are．06‰，-0．03％oand-0．005％0

3、respectively，correspondingtotheextractionvaluesof15％，50％and95％，withsensitivity’Sslightdecreasing．Theresultsshowthatextractionformsmaininfluenceonthelinearityofgasisotopemassspectrometer，andthatthebestlineafitycanbefoundwhenusinghighpercentvalueofextraction．Emission，trapvoltageandelec

4、tronenergyareindirectfactorstoslightlyafectlinearity，extractionshouldproperlymatchthemtoacquirebetterlinearity，becausetheyinfluencetheionsratiotosomeextentduringtheionization．Keywords：extraction；linearity；continuousflow连续流装置与气体同位素比值质谱计联用，已应用于众多领域，在自动进样器配合下，能批量1实验部分完成样品前处理和数据采集工作。因实验条

5、件一致，连续流的数据重现性不亚于双路进样(计制样1．1主要仪器与装置误差)；但因样品信号随含量变化，不像双路进样MAT253质谱计(1soDat3．0软件，美国系统那样，能始终保持样品气与参考气在相同条ThermoFisher公司)，配气体平台(GasBench，内置件下测试，所以，连续流的同位素比值或⋯值时，PolarPlotQ色谱柱和参考气、样品气处理系统)。更易受分馏效应嵋影响。即同一气体在不同进样1．2试验材料量时，测出的同位素比值有较明显差别。为尽可钢瓶氦气：纯度99．999％，总压14Mpa，出I=1能缩小这种差别，必须在相互制约的质谱参数中压0．4

6、Mpa；钢瓶CO2：纯度99．999％，总压寻找最佳配合。4．7Mpa，出口压0．4Mpa。1．3试验条件1．3．1GasBench条件He：12PSI；GCHe：收稿日期：2010-04-16：修回日期：2010~6-27联系人简介：刘文贵(1965一)，男，研究员，学士，主要研究领域质谱学。Email：Wengui．1iu@themofisher．com1570化学研究与应用第22卷0．6mlJmin；REF1(CO，)：0-25PSI。立即调高REF1并等待下一个峰，重复调节9次，1．3．2质谱条件ElNier离子源；高压：】0KV；最后一次的REF1为2

7、5PS1，数据采集结束后，得到磁场：0．3820T；发射：1．5mA(盒：0．66mA，阱：l0个不同信号强度下的同位素比值数据；激活聚0．84mA)；电子能量(V￡E)：120．1eV；阱电压焦文件，以同样方法获得另外两组数据。(VT)：31．3V；拉出电压(VEx)：15％，50％，95％；源真空：1．4×10mbar。2结果与讨论1．4试验过程1．4．1GasBeneh：关闭针阀；缓慢调节He至2．1拉出电压对同位素比值的影响12PSI，REF1至20PSI；GC在60℃2h后，升至MAT253的拉出电压变化范围是0～500V。140c【=12h。lsoD

8、at软件中，100％与0