气体稳定同位素质谱-仪器培训-谭扬.ppt

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1、稳定同位素质谱谭扬2015.11.03目录01稳定同位素质谱相关知识02IRMS及其外部设备工作原理03样品处理方法04相关应用稳定同位素质谱相关知识01稳定同位素质谱相关背景知识A同位素：质子数相同，中子数不同的原子（1700余种）稳定同位素：无可测放射性的同位素，自成核以来就保持稳定（260余种）碳元素有8种核素同位素：129C、1210C、1211C、1214C、1215C、1216C放射性核素1213C、1212C稳定性核素D/H13C/12C18O/16O15N/14N稳定同位素质谱相关背景知

2、识AH2OD216OH216OD218OHD16O3.同位素分馏：同一元素的同位素之间，由于核质量的差别，其物理和化学性质存在微小差别稳定同位素质谱相关背景知识A稳定同位素质谱分析的标准物质由世界各国权威实验室公认的国际统一标准，并把这些样品的δ值人为地设定成0‰。碳、氢、氧、氮和硫的国际公认的同位素标准列入下表，也标出了这些标准物质的绝对同位素丰度。B稳定同位素质谱分析的标准物质B候选物质具有代表性和适用性可成批制备，并具备重新复制的特点最小包装单元之间及单元内部具有良好的均匀性在有限期内具有良好的稳

3、定性测量的平均值即为该标准物质特性量的标准值具有溯源性的基本特性，为测量在国际范围具有可比性提供了保证稳定同位素质谱分析的标准物质IAEAGBWIAS国际原子能机构美国地质勘探局美国USGS有证标准物质国家标准物质中国ElementalMicroanalysisLtd英国B稳定同位素质谱分析的标准物质实验室可以选用不同的标准物质进行样品同位素比值的测定，但所得的结果必须换算成相对于国际公认的同位素标准的千分差后出具正式的分析报告。表示方法为：δ15NAir‰δ13CPDB‰；δ18OSMOW‰或δ18O

4、PDB‰；δDSMOW‰δ34SCDT‰δ＞0时，Rsa＞Rst,即说明样品比标准“重”δ＜0时，Rsa＜Rst，则样品比标准“轻”BIRMS及其外部设备工作原理02稳定同位素质谱-IRMS-工作原理AEA-IRMSGCisolink-IRMSGasbench-IRMSPrecon-IRMS稳定同位素质谱-IRMS-工作原理AEA：土壤、沉积物、水Gcisolink：有机物Gasbench：碳酸盐Precon：气体外部设备进样系统离子源质量分析器离子检测器谱图显示IRMSMAT253稳定同位素质谱-IR

5、MS-工作原理A原子质量m与偏转轨道半径R成正比洛伦茨定律：离子源磁场接收器稳定同位素质谱-IRMS-工作原理A标准物质δ1参考气δ2待测样品δ3校准过程CO2植物土壤沉积物N2海水中的氨氮、硝氮植物土壤沉积物H2海水、淡水中的HCO海水、淡水中的OEA-IRMS的工作原理Bδ13CPDB‰→CO2δ15NAir‰→N2EA-IRMS的工作原理B分离CO2、N2在线稀释δ13CPDB‰→CO2δ15NAir‰→N2EA-IRMS的工作原理BN2CO2N2和CO2的谱图EA-IRMS的工作原理B分离H2、

6、CO在线稀释δ18OSMOW‰→COδDSMOW‰→H2EA-IRMS的工作原理BH2和CO的谱图H2COGC-Isolink-IRMS的工作原理Cδ13CPDB‰→CO2δ15NAir‰→N2δDSMOW‰→H2GC-Isolink-IRMS的工作原理CGC单元高温单元通He，在线稀释CO2、N2、H2GC-Isolink-IRMS的工作原理C燃烧，将C转化为CO2，N转化为N2GC-Isolink-IRMS的工作原理C高温裂解，将H转化为H2GC-Isolink-IRMS的工作原理C以C为例，每一种

7、化合物中的C转化为CO2，会得到一个δ值有机化合物的谱图Gas-bench-IRMS的工作原理Dδ13CPDB‰→CO2Gas-bench-IRMS的工作原理DGas-bench-IRMS的工作原理D碳酸盐或DIC中CO2的谱图Precon-IRMS的工作原理Eδ13CPDB‰（CO2、CH4）→CO2δ15NAir‰→N2OPrecon-IRMS的工作原理E将CH4氧化为CO2Precon-IRMS的工作原理E以N2O为例，该峰为CO2杂质峰N2O的谱图样品处理方法03土壤、沉积物、植物样品的处理方法

8、A土壤、沉积物样品中的C（不含无机碳）、N同位素、植物样品中的C、N：烘干（不超过60℃）、磨细（60~100目）、锡纸包样（进样量为20~40μgC/次或20~40μgN/次）土壤、沉积物、植物样品的处理方法A2.土壤、沉积物样品中的C同位素（含有无机碳）：烘干（不超过60℃）、磨细（60~100目）、去除无机碳、锡纸包样（进样量为20~40μgC/次）土壤、沉积物、植物样品的处理方法A去除无机碳的适用方法：亚硫酸法:海洋沉积物盐酸熏蒸法