同位素质谱计工作原理

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1、同位素质谱分析同位素质谱计是用来测定同位素比值的精密仪器。它是在一密闭的真空系统内，通过仪器内的离子源将待测样品变为带电离子，这些离子在一高压电场力的作用下获得了能量，经聚焦、整形成一束截面为矩形的离子束，定向射入一个固定的磁场内（称为磁分离器）。同位素质谱计工作原理带电粒子在磁场内高速运动，导致它们的运动轨迹发生偏转。样品的质量数（M）、电荷（e）、高压（V）、磁场强度（H）以及粒子偏转运动的曲率半径（R），存在以下关系：当高压电场电压（V）和磁场强度（H）为定值时，不同M/e的粒子，其偏转曲率半径（R）也不一致。这样不同荷质比的同位素离子在经过磁分离器后达到彼此间

2、的彻底分离。然后在磁场出口的相应位置设置接收器，收集不同荷质比的带电离子流，将其转换为电压信号。离子流的强度大小实际上反映了这些不同荷质比离子数目的多少，籍此可以定量测出各种同位素之间的比值。同位素质谱计工作原理图进样设备主要包括了金属带架、样品盘、样品蒸干器等一些基本器具，主要完成样品的制备及送样。处理过的样品先经三次水（保证样品的纯净）溶解，然后把溶解后的样品滴在金属试样带上，并通过样品蒸干器使样品蒸干，对电离电位高的元素，为了提高电离效率，可以在样品带上先涂上一层所谓“发射剂”，然后再涂上样品，这样能大大提高离子的发射率。进样设备（preparationdevi

3、ce）分析系统主要由离子源（ionsource）、样品转盘（magazinedrive），磁分离器（separatingmagnet）和离子接收器（ioncollectorsystem）组成，它对离子进行全程分析，是我们正确测试同位素比值的前提。分析系统（analyzersystem）Ⅰ离子源（ionsource）MAT261质谱计离子源采用的是热表面电离源，表面电离的原理是：将分析样品涂敷在金属丝(带)表面上，在真空中通以电流使金属丝炽热，样品因受热而蒸发。从表面上蒸发的样品粒子大部分是中性粒子，但也有一部分以正或负离子形式脱出表面。分析系统（analyzersys

4、tem）Ⅰ离子源（ionsource）如样品原子电离电位低于金属表面电子的逸出功(功函数)时，电子可以从样品原子中逸出而迁移到金属表面，以正离子的形式蒸发出来。如果样品原子的电子亲合势大于金属表面电子逸出功时，样品原子能从金属表面俘获电子，而以负离子的形式蒸发出来。利用静电透镜将离子引出并聚焦成离子束，供质谱分析用。分析系统（analyzersystem）Ⅰ离子源（ionsource）结构上分为单金属带（如Pb样），双金属带（如Sr样）。单带直接通电流加热使样品蒸发、电离。双带是在单带的基础上，附加一个电离带，蒸发和电离彼此分开，温度可以分别调节。样品带用来加热样品至

5、最合适的蒸发温度，而电离带却处在实际允许的最高温度下工作，以便既获得强的离子流，又不激烈蒸发样品，保持离子流的稳定性。当蒸发出来的样品原子(分子)碰撞灼热的电离带表面时，一部分原子(分子)由于失去或得到电子而被电离。其电离效率比单带源高得多。分析系统（analyzersystem）Ⅰ离子源（ionsource）离子源的作用有两个方面：将被分析的样品电离成正离子；把离子引出、加速和聚焦。它的特点是离子能量分散小，用样量少（可低至1微克），离子束流比较稳定，检测灵敏度高等。电离产生的离子首先被引出极从屏蔽端狭缝所拉出，进入至静电透镜系统中，在10KV的负高压电场内得到加速

6、后，在偏向电极得到聚焦，经离子源出口缝（0.2mm）进入分析轨道。这样，离子经过静电透镜就形成具有一定能量，截面是矩形的离子束。分析系统（analyzersystem）Ⅱ样品转盘（magazinedrive）样品转盘的功能就是选择分析样品，当做完一个样品后，通过它选择下一个样品来进行分析；或者可以选择任一个样品进行分析，同时，它还具有辅助离子聚焦的作用（MAGAZINEFOCUS）。分析系统（analyzersystem）Ⅲ磁分离器（separatingmagnet）MAT261质谱计采用扇形对称式均匀磁场作为质量分析器，称之为磁分析器。扇形磁场是由一对电磁铁的扇形极

7、靴而构成。极靴之间有一定的间隙(叫做磁隙)，它是离子发生偏转的通道部分，是主要利用的磁场空间。径向聚焦是磁场的主要特性，当离子束按一定角度射入均匀扇形磁场后，在磁场力的作用下，粒子束发生偏转运动，使不同质荷比的离子按照大小分离开来，射出磁场，到达接收器就能实现相同质荷比离子聚焦在一起。分析系统（analyzersystem）Ⅳ离子检测器（ioncollectorsystem）离子检测器的任务是接收和检测从离子源出来并经磁分析器分离了的离子流。MAT261质谱计的离子检测器是由8个法拉第杯（Faradaycup）和一个二次电子倍增器（SEM）组成。分析