挥发酚实验的改进 ——氯仿萃取4-氨基安替吡啉.pdf

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1、技术管理挥发酚实验的改进——氯仿萃取4-氨基安替吡啉秦林强郑平杰蒋长浩储德军（高邮港邮供水有限公司，江苏高邮225600）摘要：用GB/T5750.4-2006(9.1)4-氨基安替吡啉三氯甲烷此溶液有效期6个月；4-氨基安替吡啉溶液(20g/L)：在纯水中，萃取分光光度法检测水样中的挥发酚，运用三氯甲烷萃取提纯置入4-AAP，C10H13ON（32.0g），同样的要稀释到100ml，将其存放4-氨基安替吡啉溶液，可有效地降低空白值，使其符合国标要于棕色瓶子之中，临用时现配为佳；K3Fe(CN)6(80g/L)：称取8.0g求，且操作方便、简单，使用的试剂污染小，

2、相关线性、准确度、铁氰化钾[K3Fe(CN)6]，溶于纯中，并稀释至100ml，储于棕色瓶精密度均符合相关标准。中，临用时配制；硫酸溶液(1+9)，此溶液有效期1年；酚标准贮备挥发酚，三氯甲烷，4-氨基安替吡啉，萃取水中酚类属有毒溶液：由国家标准物质研究中心提供GBW(E)080241，浓度物质，水体中本身含酚较少，超标多是由于化工原料或废液的1000mg/L；酚标准使用溶液：根据需要吸取酚标准贮备溶液10泄露排放造成水体的污染从而引发各种疾病，同时含酚浓度高ml稀释到100ml，浓度为100mg/L，此溶液冷藏保存有效期6个的废水不宜用于农田灌溉。挥发酚是水和废

3、水例行监测工作月，再吸取该溶液10ml稀释到1000ml，浓度为1.00mg/L。此溶中的必测项目之一。在我国，根据国标5750-2006方法中规定，液冷藏保存有效期1个月；7230G型分光光度计；250ml、500ml采用4-氨基安替吡啉分光光度法测定水中酚含量，该法在技术分液漏斗；500ml全玻璃蒸馏器；10ml具塞比色管；250ml，较为经典可信，但在实际操作过程中存在许多问题，经常出现1000ml容量瓶；250ml量筒。空白值远远超出允许值，从而影响其精密度、准确度。虽说空1.2试验方法白值与多方面的因素有关，而4-氨基安替吡啉无疑是最为主要1.2.1水样

4、的采集和保存：的影响因素，受氧化影响，本试剂极易形成安替吡啉红，从而使参考GB5750.02-2006中挥发酚的采集和保存。[1]得空白值过高，基于此必须做提纯处理。本法建议用三氯甲1.2.2水样处理：烷（优级纯）萃取4-氨基安替吡啉，以达到提纯的目的。用量杯量取水样250ml，并将水校放入全玻璃蒸馏瓶之中标准依据：《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指（500ml），将25ml纯水加入蒸馏瓶之中。本环节中的指示剂为标》GB/T5750.4-2006（9.1）、《水质挥发酚的测定蒸馏后4-氨甲基橙，利用硫酸溶液调整PH值，使其为4。此时水样逐渐变基安替吡啉分光光度

5、法》GB/T7490-1987。成橙色（之前为桔黄色）。同时加入玻璃珠与CuSO4·5H2O适用范围：《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》（5ml），蒸馏，直到形成馏出液（250ml）时，停止蒸馏。在水蒸汽GB/T5750.4-2006(9.1)适用于生活饮用水及其水源水中挥发性的作用下，酚会以非常缓慢的速度挥发，要求所收集到的馏出[2]酚类化合物的测定。液与原水样必须具有同等的体系。通过研究试验，发现两者的检测浓度：《生活饮用水标准检验法感官性状和物理指标》体系并不一致，即会对回收率造成一定影响。GB/T5750.4-2006(9.1)最低检测质量为0.5

6、μg酚。取水样注：不得用橡胶塞、胶皮管连接蒸馏瓶及冷凝器，否则可能250ml，那么相应的最低检测质量浓度应该是0.002mg/L酚(以苯出现干扰，导致实验数据不准确。酚计)。1.2.34-氨基安替吡啉溶液提纯：测定原理：引用GB/T5750.4-2006中挥发性分类化合物的配制好100ml，20g/L4-氨基安替吡啉溶液后，将其倒入测定。250ml分液漏斗中，用刻度吸管吸取10ml三氯甲烷，放入分液漏1试验部分斗中，充分震荡，静置，弃去下层三氯甲烷溶液。1.1试剂与仪器1.2.4比色测定本法所用纯水为密理博纯水仪制备，电阻率18.2MΩ/L；①.把所有的水样馏出液

7、倒入分液漏斗之中（500ml）。分别CHCL3：解析纯：CuSO4·5H2O(100g/L)：在100ml纯水中加入取酚标准液即0.00，0.50，1.00，2.00，4.00，6.00，8.00和10.0ml，同硫酸铜（10克），此溶液有效期1年；氨水-氯化铵缓冲溶液(PH时将上述标准液倒乘有纯水（100ml）的分液漏斗之中，并加入9.8)：称取20g氯化铵(NH4C1)溶于100ml氨水(ρ20=0.88g/ml)中，纯水，最后溶液为250ml。2017年08月159技术管理②.依将将氨水-氯化铵缓冲液（2ml）加入至所有分液漏斗加标量。每个加标量平行测定三次

8、，结果如下