应用4-氨基安替比林法测定水中挥发酚的经验总结.pdf

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1、12O能源技术与管理2011年第4期doi：lO3969／j．issn．1672—9943．201104．049应用4一氨基安替比林法测定水中挥发酚的经验总结陈玲，万正成(江苏省水文水资源勘测局徐州分局，江苏徐州221006)[摘要]在各种酚中，挥发酚的毒性最大，饮用超标的含酚水直接影响人们的身体健康。通过对“水样的处理、试液的配制、显色放置时间、有机溶剂萃取、无酚水制备、pH值的控制”6个方面的总结，详细介绍了应用4～氨基安替比林分光光度法测定水中挥发酚的经验和一些体会。实践证明，只要掌握上述6个方面的操作要点，就能提

2、高测定结果的精密度和准确度。[关键词]挥发酚测定：4一氨基安替比林法：准确度[中图分类号]TQ421．3[文献标识码]B[文章编号]1672-9943(2011)04-0120-020引言水样中，就会影响检测的测定水中挥发酚类的化学分析方法比较多，4一氨基安替比林有时不是正常的黄色而带其中以4一氨基安替比林法的灵敏度、精密度和准红色，说明试剂质地不纯或已被氧化变质，将使空确度较高，但如果掌握不好，也易导致较大的误白值增大而影响对微量酚的测定。可用经煮沸去差。现根据多年测定水中挥发酚的实践，总结以下除溶解氧的纯水配制试剂，

3、再经适量活性炭过滤，一些经验。使4一氨基安替比林溶液略显黄色，控制空白值光密度在0．O1～0．030范围为宜。1水样的处理2．2铁氰化钾溶液一般常采用加入硫酸铜并以甲基橙为指示剂铁氰化钾试剂如在贮存过程中已潮解最好不加酸酸化后进行蒸馏以分离干扰杂质的方法。用，因其潮解后显碱性，会腐蚀棕色的试剂瓶而使已经酸化的、红色的水样在开始蒸馏后，有时所配制试液颜色变深，这样也会导致空白试验值会逐渐恢复为黄色。这是由于水中的难溶解性碱增大。性盐类在加热后溶解度增大，继续中和过剩的少如一时找不到好的、未潮解的试剂，也可用活量酸，而使水样

4、中的甲基橙指示剂变为黄色。为保性炭粉对所配试液进行脱色的办法以净化之。证水样始终为酸陛，使水样中的挥发酚类能较完2．3缓冲溶液全的被蒸馏出来，酸化时加酸应稍过量。如开始蒸氨性缓冲液配成后应密塞置冰箱中保存，避馏后水样就变为黄色，应停止蒸馏，冷却后再补加免因氨的挥发而使pH值改变。少量酸液至显红色，然后继续蒸馏。3显色放置时间在加热蒸馏的酸性溶液中，所加甲基橙指示剂也会被氧化性物质破坏分解而使颜色变淡，需加入全部试液并混合均匀后，应放置多少时补加甲基橙指示液即可。为此，指示剂也应多加一间进行比色测定为好，应根据试验确定。根

5、据在实些，或在水样中加入几滴饱和亚硫酸钠溶液以还际工作中的观查结果，在常温下显色5rain后显原水样中的氧化性物质。色完全并稳定，30min后逐渐退色。在冬季室温较如水样不冷却即启塞加酸或指示剂，检测结低时，显色时间应适当延长，需要放置15rain。因果可能偏低。为了节约时间，可在蒸馏瓶口加一带此，在显色完全到开始退色的这段时间内，任选一橡皮塞的小分液漏斗补加酸液或指示液。个放置时间都可以，但这是相对的，在微量酚的测定中，为了尽量减小其影响，还是应该规定一个一2试液lititil应注意的问题致的时间，使空白管、标准管在加

6、入最后一种试液2．14一氨基安替比林溶液并混匀后，放置相同时间并在一定时间内进行比4一氨基安替比林配成溶液后有时略显浑浊，色．测定2011年第4期陈玲，等应用4一氨基安替比林法测定水中挥发酚的经验总结121的芳香胺或酚类试剂，以免逸散空气中影响无酚4有机溶剂萃取水的质量。用氯仿萃取反应显色物，再测定氯仿溶液的5_2活性炭吸附法光密度，其敏捷度可提高很多倍，在测定水中微量(1)粉状活性炭。首先必须活化，即将活性炭酚时常采用此法。但如果操作不当，反易引起很大粉铺成薄层置烤箱内，于约200qC活化30rain，误差，因此，必须

7、注意以下2点：①氯仿萃取液含移干燥器内放冷备用。使用时于每升水中加入有少量水分(水内含氯)，初期常常呈透明，放置一0．2g活性炭粉末，充分震荡后，放置过夜，用双层段时间后逐渐浑浊，这在目视比色中较易被发现，中速滤纸过滤。浑浊很轻微时，对色泽深度以至测定结果无甚影(2)粒状活性炭。同样需活化处理，使用时将响，如氯仿萃取液放人仪器进行比色测定时，即使活性炭装入层析柱中，柱内预先放人一些蒸馏水，混浊现象很轻微，也会给测定结果带来较大的误以使装入的活性炭颗粒间不存气泡。装好柱后即差。因此，氯仿萃取液不论是否浑浊，在用脱脂棉可使要

8、脱酚的蒸馏水或去离子水缓慢通过层析过滤氯仿萃取液后，应随即进行比色测定，亦可加柱，开始流出的水(相当于装柱时预先加入的水入脱水剂如无水硫酸钠等进一步脱水。②在夏季量)要返回柱中，然后再收集。此柱净化的水量，一室温较高时，氯仿极易挥发使萃取液体积发生改般是装入活性炭的一千倍]。变，以至影响显色物的色泽深度，故在将氯仿萃