《dzt0064.73-1993-地下水质检验方法4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚》.pdf

《《dzt0064.73-1993-地下水质检验方法4-氨基安替吡啉分光光度法测定酚》.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、免费标准网(www.freebz.net)uz中华人民共和国地质矿产行业标准Dz/T0064.1一0064.80-93地下水质检验方法1993一02一27发布1993门0一01实施中华人民共和国地质矿产部发布免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)中华人民共和国地质矿产行业标准DZ/T0064.73一93地下水质检验方法4一氨基安替毗琳分光光度法测定酚1主题内容与适用范围本标准规定了4-氨基安替比林分光光度法测定酚的方法。本标准适用于地下水中挥发酚含量的测定。最低检测量为。.5pg，若取250mL水

2、样燕馏，最低检测浓度为0.002mg/L,测定上限为。.08mg/L。水样经燕馏后，可除去极大部分外来因素的干扰。2方法提要随水蒸汽蒸馏出的酚类，在PH10.0士。.2时，酚与4-氨基安替比林(4-AAP)反应，然后被铁氰化钾氧化生成安替比林红色染料，可为氯仿萃取，其浓度与吸光度呈线性函数关系。3仪器3.1蒸馏装置，50omL硬质全玻璃磨口蒸馏器。323.分光光度计。pH计。4试剂所有试剂溶液均需用无酚无氯的蒸馏水配制。4.1氢氧化钠(固体).4}2澳酸钾一澳化钾溶液:称取澳酸钾(KBrO,)2.784g及澳化钾(KBr)lOg溶解于蒸馏水中，移入1OOOm

3、L容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.3盐酸(HCL),p=119g/mL,4.4碘化钾(固体)。4.5淀粉溶液(log/L):称取可溶性淀粉1g和水杨酸(作防腐剂)0.2g溶解于100mL热蒸馏水中.4.6甲基橙指示剂(lg/L)<4.7磷酸溶液(1+9),4.8硫酸铜溶液(loog/L),4.9缓冲溶液:称取氯化按67.5d溶于水中，加入浓氨水570mL稀释至1OOOmL,置于带有密闭塑料塞的瓶中存放，使用前必须检查该溶液的pH应为10.0士。2PH单位。车4-A基安替比林溶液(20g/L):称取4-氨基安替比林(C=H=ON,)2g溶解于IOOmL

4、水中，当天配制4.铁氰化钾溶液(80g/L):称取铁氰化钾〔K,Fe(CH),)8.Og溶解于100mL水中，贮存在棕色玻璃瓶中，每周新鲜配制。4.12氯仿(CHCLO,4.13粒状无水硫酸钠(固体)。中华人民共和国地质矿产部1993一02一27批准1993一10一01实施201免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)Dz/T0064.73一934.1。重铬酸钾标准溶液〔·‘告K,Cr,07，一。·025Omol/L]:称取经烘箱105,C烘过至恒重的基准重铬酸钾1.2257g,溶于蒸馏水中，移人1

5、OOOmL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。4.15硫酸溶液(1+5),4.16硫代硫酸钠滴定液〔c(Na,S,O,)=0.025..1/L]:称取硫代硫酸钠(NazSzO,.5H,0)12.5g溶解于已经煮沸并冷却的2OOOmL蒸馏水中，加入碳酸钠0.4g，摇匀，贮存在棕色瓶中。事先用碘量法标定。标定:吸取重铬酸钾标准溶液(4-14)20.OOmL三份于三个250mL锥形瓶中，加入约2g碘化钾(4.4)及5mL硫酸溶液(4.15)，用蒸馏水稀至50mL,摇匀，在暗处放置3-5min，然后用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加人1mL淀粉溶液(4.5)，继续滴定

6、至兰色刚退去(终点时因溶液中有Cr，十而为淡绿色)。按式(1)计算硫代硫酸钠溶液的浓度:V‘Cc(c。(、N1、a’一,:S、，:0O。洲)_V····································⋯⋯(1)式中:c(Na,S,O,)—硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V—硫代硫酸钠溶液的用量,mL;C,—重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/L;v，—吸取重铬酸钾标准溶液的体积，mL,4.17酚的精制:将市售瓶装苯酚(C,H,OH)WE水浴中，融化后取出适量放在蒸馏瓶中加热蒸馏，空气冷凝，收集182-184℃的馏出液(开始馏出的带色液弃去)。冷

7、却后应为无色纯净的结晶，加塞密封贮于暗处。4.18酚标准贮备溶液4.18.，配制:称取精制酚(4.17)1g溶解于1OOOmL无酚蒸馏水中，加入氢氧化钠(4.1)0.2g,摇匀后贮存于棕色玻璃瓶中，暗处存放。此溶液1mL约含lmg酚。4.18.2标定吸取酚标准贮备溶液(4.18.1)1OmL三份及无酚蒸馏水lOmL三份，分加放人六个盛有50mL蒸馏水的250mL带磨口玻璃塞的三角瓶中(同条件作三份空白试验)，准确加人澳酸钾一澳化钾溶液(4.2)10.OmL，立即放人盐酸(4.3)5mL,缓慢摇动，并盖紧玻璃塞，在暗处放置10min后，加入碘化钾(4.4)1g

8、，盖上磨口塞，摇匀，于暗处放置5min，用硫代硫酸钠