咪唑类离子液体[C10mim][NTf2]萃取铈(Ⅳ).pdf

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1、第29卷第7期应用化学V01．29Iss．72012年7月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYJuly2012咪唑类离子液体[C10mim][NTfz]萃取铈(Ⅳ)郭庆伟路文娟王维卢艳敏张艺杨延钊(山东大学化学与化工学院，特种功能聚集体材料教育部重点实验室济南25oloo)摘要以咪唑类离子液体1．癸基-3一甲基咪唑三氟磺酰亚胺盐[c．。mim][NTf2]为萃取剂，研究了其对硝酸溶液中铈(Ⅳ)的萃取行为，分别考察了萃取时间、料液浓度、硝酸浓度、离子液体咪唑环上烷基链长、无机盐浓度和温度对萃取过程的影响。热力学计算表明，萃取过程是自发的放热过程。推

2、测可能的萃取机理是阴离子交换机理。对萃取液进行了反萃考察，在硫酸浓度为1．0mol／L时，反萃率为85．1％。’关键词离子液体，[C。。mim][NTf2]，铈(IV)，萃取中图分类号：O616文献标识码：A文章编号：1000-0518(2012)07-0784-04DOI：10．3724／SP．J．1095．2012．00364稀土铈被广泛用于催化剂、抛光材料及陶瓷釉料等领域L1。铈的萃取分离广泛采用胺类和有机磷类为萃取剂的萃取法。虽然这些萃取剂有较好的萃取效果，但是工艺过程较复杂，其萃取剂及其溶剂的易挥发性和毒性危害环境。近年来，离子液体以挥发性低、热容量大、蒸汽压小和

3、化学性质稳定等特点在电化学、有机合成、催化及分离等领域的应用受到关注¨怕。对于稀土铈分离与纯化技术已有不少报道，采用[C。mim][NTf2]分离与纯化稀土铈的报道较少，本文用[C。mim儿NTf2]为萃取剂，考察了萃取时间、料液浓度、酸度、无机盐和温度等对从硝酸介质中萃取铈的影响。1实验部分1．1仪器和试剂UV759s型分光光度计(上海精密科学仪器厂)。离子液体[Cmim][NTf2](／Z为4，6，8，10)购自中国科学院兰州化学物理研究所(其结构见Scheme1)。所用试剂均为分析纯。ce(Ⅳ)料液的配制：将一定质量的硝酸铈铵溶于2．0mol／L的硝酸溶液中(除考察硝

4、酸浓度影响外，其它实验均为该浓度下的料液)配制而成，料液现配现用，料液中ce(Ⅳ)浓度为1．0g／L(除考察料液浓度影响外)。OO“^Hc＼CH2一,．+j~F3C一；一一I—CF，、／OOScheme1Thestructureofionicliquid[Cmim儿NTf2](n=4，6，8，10)1．2萃取过程除考察温度的影响外，其余实验均在(298±1．0)K下进行。取4mL的ce(Ⅳ)料液和0．5mL离子液体于10．0mL离心管中，在恒温振荡器中振荡30min达萃取平衡，在离心机中以2000r／min的转速离心分相。水相中的ce(Ⅳ)浓度用偶氮胂(Ⅲ)褪色光度法测定，

5、有机相中ce(Ⅳ)离子浓度用物料衡算求得。计算萃取率E(％)=(p。一JD)／p。×100(式中，P。、P分别为萃取前、后水相中ce(Ⅳ)浓度(g／L))和分配比D=E×R(式中，R为水相与离子相的相比)。2结果与讨论2．1萃取条件对萃取率的影响按萃取实验方法，平行取6份料液，分别振荡5、10、l5、20、25与30min后，测水相ce(Ⅳ)浓度，计20114)8-22收稿，2011-09-21修回国家自然科学基金(2o876089，21076115)、山东省自然科学基金(ZR2010BM019)资助项目通讯联系人：杨延钊，教授；Te1：0531~8365431；Fax：0

6、531~8564464；E-mail：yzhyang@sdu．edu．cn；研究方向：分离与纯化第7期郭庆伟等：咪唑类离子液体[C。dnim][NTf2]萃取铈(Ⅳ)785算萃取率，结果如图1A所示。由萃取等温线表明振荡25min萃取已到达最大值67．4％，延长萃取时间萃取率不变；可见25～30min已经到达萃取平衡，故在其它实验中萃取时间选择30min。改变料液ce(Ⅳ)的浓度，考察料液浓度对萃取率的影响，结果如图1所示。料液浓度为0．5g／Lce(IV)在两相间的对数分配比为0．76。而料液浓度为3．0g／L时，Ce(IV)在两相间的对数分配比为0．40说明料液高萃取分

7、配比增大。在其它影响因素考察时，采用1．0g／L的料液浓度。图1不同萃取条件对萃取率和分配比的影响Fig．1EffectofextractionconditionsontheextractionefficiencyorpartitioncoefficientA．effectoftimeontheextractionefficiency；B．efectoffeedconcentrationOlthepartitioncoefficient；C．efectofHN03concentrationonthepartitio