含铁微孔EU-1ZSM.5复合分子筛的合成和表征.pdf

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1、第41卷第5期燃料化学学报V0l_41No．52013年5月JournalofFuelChemistryandTechnologyMay2013文章编号：0253—24o9(2013)05-0601-06含铁微孔EU-1／ZSM．5复合分子筛的合成和表征杨瑞娟，杨冬花，武正簧，冯晓娜，窦涛，吴忠华，李志宏，闰泽，王凡，汤琼(1．太原理工大学化学化工学院，山西太原030024；2．太原理工大学精细化212研究所，山西太原030024；3．中国石油大学(北京)化工学院CNPC催化重点实验室，北京102249；4．中国科学院高能物理研究所同步辐射室，北京100039)

2、摘要：采用预置晶种法合成了含铁的微孔EU．1／ZSM一5复合分子筛，并采用x射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、热重．微分热重(TG—DTG)、N吸附一脱附、紫外一可见吸收光谱(uV—visDRS)、X射线吸收精细结构(XAFS)等手段进行了表征。结果表明，复合分子筛具有EU一1和ZSM一5的特征衍射峰，是两种晶相相互作用的分子分散晶相材料，微孔孔径较Fe—EU1分子筛有所增大。随原始溶胶中铁的质量分数增加，复合分子筛具有的23．09。和23．94。处的特征衍射峰逐渐向低角度方向偏移；紫外一可见漫反射谱图中在220～245nnl出现了宽的吸收谱带；

3、XAFS表征表明，1一3d电子跃迁的弱吸收峰逐渐增强，同时在吸收边顶部出现的l一4p吸收峰逐渐由宽变窄。合成工艺的最佳条件为，原始溶胶中铁的质量分数为0．075％～0．15％，晶种添加比例为15．0％一21．0％，晶种SiO／A12O3物质的量比为50～60。关键词：预置晶种；Fe—EU一1／ZSM-5；复合分子筛；合成中图分类号：TQ424．25；O614．81文献标识码：ASynthesisandcharacterizati0nofmicroporousEU-1／ZSM-5compositezeolitecontainingironYANGRui-juan，

4、YANGDong．hua，WUZhenghuang，FENGXiao．na，D0UTao，WUZhong—hua．LIZhi．hong，YANZe，ANGFan，TANGQiong(1．CollegeofChemistryandChemicalEngineering，Ta~uanUniversityofTechnology，Ta~uan030024，China；2．ResearchInstituteofSpecialChemicals，TaiyuanUniversityofTechno1ogY．Tauan030024，Cina；3．CNPCKeyLaborato

5、ryofCatalysis，CollegeofChemicalEngineering，Ctu'naUniversityofPetroleum(Beijing)，Beijing102249，China；4．InstituteofHighEnergyPhysics．ineseAcademyofSciences，Beijing100039，Cina)Abstract：MicroporousEU—l／ZSM-5compositezeolitescontainingironweresynthesizedusingpresetcrystalseedmethod．Theas—

6、synthesizedFe．EU一1／ZSM．5sampleswerecharacterizedbyaseriOUSoftechniquesincludingX—raydiffraction(XI)，scanningelectronmicroscopy(SEM)，thermogravimetric—derivativethermogravimetric(TG．DTG)．N，adsorption／desorption，UV—visiblediffusereflectancespectroscopy(UV-VisDRS)andX．rayabsorptionfines

7、tructure(XAFS)．Theresultsshowthatthecompositezeoliteisfoundconsistingcharacteristicdiffractionpeaksfortwokindsofzeolitestructure：EU—landZSM．5．ThecompositezeoliteisakindofmoleculardispersionmaterialwithtwocrystalphasesinteractionanditsmicroporesizeislargerthanFe．EU一1zeolite．Withincrea

8、singthemassf