新型有机-无机杂化微孔分子筛材料的合成与表征分析.pdf

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1、工艺管理新型有机-无机杂化微孔分子筛材料的合成与表征分析单体育（沈阳化工研究院有限公司，辽宁沈阳110021）摘要：作为一种新型的杂化材料，有机-无机杂化微孔分子2.1杂化分子筛-Ph-SAPO-5的合成研究筛材料可以很好地将有机功能团引入到无机分子筛中，并且拥向容量为100毫升的烧杯中加入适量的去离子水、BETB和有极高的水热稳定性和化学修饰性，因此引起了科学家的广泛三乙胺，注意三乙胺的用量为总量的一半，搅拌一段时间后，对关注。本文对新型有机-无机杂化微孔分子筛材料的合成与表溶液进行超声波震荡处理，从而加快有机硅的水解，然后将反征进行了深入的分析，希望能对微分子筛材料的进一步发展

2、起应物置于室温条件下搅拌12小时，加热除去乙醇，将数量确定到一定的促进作用。的拟薄水铝石加入稀释完成的磷酸水溶液中，在此过程中要持关键词：新型有机-无机杂化微孔分子筛材料；合成；表征；续对溶液进行搅拌，两到三小时后与水解好的硅源混合，继续分析搅拌两个小时左右，加入剩下的TEA，在60摄氏度的温度下搅有机-无机杂化微孔分子筛材料是科学家结合了无机材料拌至胶状，将产物装入到高压釜中，在150到180摄氏度的温度和有机材料的优点之后，研发出的一种新型材料，在这种材料下进行晶化反应36到96个小时，反应完成后对产物进行过滤中，同时存在无机和有机成分，成功实现了两者之间的优势互处理，并用去离

3、子水洗涤，在100到120摄氏度的环境下进行干补，为多孔材料的研究提供了新的思路。燥处理，即可得到分子筛材料。1碱性条件下有机-无机杂化微孔分子筛材料的2.2杂化分子筛-Ph-SAPO-11的合成研究合成研究和SAPO-11的合成方法基本相同，只是将模板剂更换为了二正丙胺，晶化温度改为了180摄氏度。能否完全地去除有机模板剂，直接决定了能否成功地合成有机-无机杂化微孔材料。本文以几种不需要有机模板剂的材3新型有机-无机杂化微孔分子筛合成材料的表料如A沸石、Y沸石和丝光沸石为例，采用1,4-二（三乙氧基硅征分析基）苯和一定比例的无机硅作为混合硅源，研究了有机-无机杂本文以-Ph-SA

4、PO-5和-Ph-SAPO-11为例，对新型有机-化微孔沸石类分子筛的合成。无机杂化微孔分子筛的表征进行了分析。1.1实验材料3.1XRD和TEM表征浓度为百分之三十六点四的盐酸、硅溶胶、正硅酸乙酯、乙笔者对这两种材料进行粉末XRD表征之后，发现了这两种烯基三乙氧基硅烷、偏铝酸钠、去离子水、1,4-二（三乙氧基硅材料和同类的无机材料相比，具有相同的衍射峰，这表明两种基）苯。材料均为晶化完全的纯相。而对两种材料进行TEM表征之后，1.2A沸石的合成研究发现两种材料的组成成分均为不规则的晶体颗粒，材料呈絮将硅源以1:1的比例混合，先在混合硅源中加入一半的氢状。由此我们可以得出结论，这两

5、种材料为AFI和AEL结构的氧化钠创造碱性条件，然后将溶液放置在室温条件下水解七天晶体，无定形杂项的含量极少。左右，按照传统的A沸石配比加入其它材料，在70摄氏度左右3.2TGA和XRF表征持续搅拌，直到溶液呈胶状，将搅拌后的溶液装入不锈钢高压在对两种材料进行热处理之后，发现两种材料的初步失重釜中，令其晶化，如果长时间不发生晶化，尝试提高反应温度，量在百分之五左右，温度达到1100摄氏度时，-Ph-SAPO-5失反应停止后，对产物进行过滤，对过滤得到的固体产物进行去重量为百分之二十四，-Ph-SAPO-11失重量为百分之十七，而离子水洗涤，在100到120摄氏度的干燥环境下放置12

6、小时。其他无机材料的失重量则在百分之十三左右，很明显可以看1.3Y沸石的合成研究出，杂化材料的失重量较多。而在成分分析中，笔者发现两种和上述合成步骤相似，采用不同比例的混合硅源，利用传材料的硅含量都很高，并且已经超出了反应前的硅含量，这可统的Y沸石配比进行投料，由于Y沸石的成胶碱度比A沸石的能是由于在萃取模板剂的过程中，丢失了部分磷铝所造成的。低，因此要一次性加入所有的材料，在室温下搅拌七天左右，在4结语有机硅充分水解之后，对产物加热至胶状，将产物装入高压釜本文对有机-无机杂化微孔分子筛合成材料进行了深入的中，令其晶化，在材料停止晶化后，对产物进行过滤，并对过滤分析，并对这种材料的

7、合成方式以及表征进行了详细的研究，后的固体产物进行去离子水洗涤，在100到120摄氏度的干燥尝试了碱性环境下杂化沸石的合成以及中性环境下SAPO分子环境下放置12小时。筛的合成，笔者会在今后的研究中进一步对SAPO材料的合成1.4丝光沸石的合成研究进行优化和改进。在丝光沸石的合成中，同样需要一次性投入所有的材料，参考文献：将不同比例的无机硅和有机硅混合作为硅源，在水解的过程中[1]蒋绍阶,李晓恩,冯欣蕊等.有机-无机杂化高分子絮凝剂利用超声波对反应容器进行震荡，以便于