含碘聚甲基丙烯酸酯类X光显影材料的制备.pdf

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1、第27卷第4期应用化学Vo1．27No．42010年4月CHINESEJOURNALOFAPPLIEDCHEMISTRYApr．2010含碘聚甲基丙烯酸酯类X光显影材料的制备王湘叶霖张爱英冯增国(北京理工大学材料科学与工程学院北京100081)摘要由甲基丙烯酸正丁酯(BMA)与2一(2'-碘苯甲酰)一0一甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)自由基共聚制备了一种x光显影材料。’HNMR分析表明，该共聚物中2种结构单元之比与投料比吻合。GPC测得该共聚物的分子量随2-IEMA含量增加而降低。DSC分析表明，共聚物的玻璃化转变

2、温度在22．3～28．0oC之间，与Fox方程计算值比较接近，而且随2-IEMA含量的增加而升高。TGA测得共聚物的分解温度为250oC，具有很好的热稳定性。力学性能测试结果表明，共聚物的拉伸强度随BMA含量的增加而增加，最大拉伸强度可达到7．46MPa。X光显影性测试表明，该共聚物具有良好的显影性，显影效果随2-IEMA含量增加而增强。关键词x光显影聚合物，自由基聚合，甲基丙烯酸正丁酯中图分类号：O631文献标识码：A文章编号：1000-0518(2010)04-0413-05DOI：10．3724／SP．J．1

3、095．2010．90318为了对植入人体后的高分子材料实现准确的定位和实时追踪，达到有效确诊和治疗疾病的目的，植人材料的显影性能越来越受到人们的关注，尤其是x光显影生物医用聚合物已成为关注的热点¨-4]。大量研究表明，含碘x光显影高分子材料不仅可以替代目前广泛应用的添加BaSO的骨水泥，而且在人工血管、栓塞材料等方面均有潜在的应用前景。。。前文_l曾报道以甲基丙烯酸甲酯(MMA)与2．(2．碘苯甲酰)．0一甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)以及含糖单体通过自由基聚合反应制备了一系列x光显影聚合物材料，但得到的聚合物材

4、料难以成膜，不能应用。由于聚甲基丙烯酸正丁酯(PBMA)分子柔韧性好、易于加工，在生物医用材料领域得到了广泛应用¨j。经BMA改性的冠脉支架表面载药涂层的柔韧性得到明显提高，力学性能也得到了改善¨。但几乎所有的血管腔内支架在x光下的可见性均不够好¨。因此，研究可直接作为植入材料使用并能够增强血管支架显影性的x光显影高分子材料非常必要。本文选用BMA直接与2-IEMA进行共聚合反应，期望得到一种具有良好力学性能的x光显影的高分子材料。1实验部分1．1试剂和仪器2-碘苯甲酸(瑞士，Fluka)，化学纯，≥95．0％；甲

5、基丙烯酸正丁酯(BMA)，分析纯，使用前减压蒸馏，一20℃冷藏保存；甲苯，分析纯，使用前用CaH蒸馏纯化；偶氮二异丁腈(AIBN)，使用前用乙醇重结晶；甲醇、乙酸乙酯、石油醚均为分析纯试剂。ShimadzuIRPrestige-21型红外光谱仪(日本)，KBr压片；Varianmercury—plus400型核磁共振仪(美国)，CDCI3作溶剂，四甲基硅烷为内标；Waters型凝胶色谱体系Waters1515pump和Waters2414RIDetector(GPC)(美国)，单分散聚苯乙烯作为标样，流动相为THF

6、，测量温度35o【=，流速1mL／min；WD4005型万能电子力学试验机，最大载荷5kN。共聚物样品用CHC1流延成膜后冲压成工字型，长度20mm，宽度5mm，每个样品取测试5次平均值；NetzschPC2200型热分析仪(德国)，用二次升温速率测定样品的玻璃化转变温度，升温速率10~C／min；TA2000型热重分析仪(TGA)(荷兰)，升温速率2009-04-28收稿，2009-07-05修回通讯联系人：冯增国，男，博士，研究员；E-mail：sainfeng@bit．edu．cn；研究方向：生物医用材料41

7、4应用化学第27卷10~C／min，N2气保护；ShimadzuIA-9SX型医用x光透视机(日本)，额定电压100V，额定功率300W，测试高度1m。按文献[5]方法合成2一(2一碘苯甲酰)-D一甲基丙烯酸乙酯(2-IEMA)。产物用(石油醚)：V(乙酸乙酯)=9：1溶液为流动相柱分离，产率75％。’1．2共聚物BIx的合成以n(2-IEMA)：n(BMA)=20：80的样品BI20合成为例：在25mL安培瓶中加入0．772g(2．14mmo1)2．IEMA，1．228g(8．59mmo1)BMA，0．002g(

8、摩尔分数为1％)AIBN，10mL无水甲苯，混合均匀，真空下进行封管后的安培瓶在70℃下连续反应24h，用甲醇沉淀，得白色固体。反复操作3次后将该固体真空干燥，产率72％。反应式如Scheme1所示。单体投料摩尔比以及共聚物中由’HNMR计算得到的2种结构单元的摩尔比列于表1。。，。。。、。Scheme1Syntheticstrategyforradiopa