聚甲基丙烯酸酯类润滑油降凝剂的研究.pdf

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1、石油炼制与化工2015年6月油品与添加剂PETR0LEUMPR0CESSINGANDPETROCHEMICALS第46卷第6期聚甲基丙烯酸酯类润滑油降凝剂的研究李黔蜀。，贺建勋。(1．杨凌职业技术学院，陕西杨凌712100；2．西北大学化工学院)摘要：以甲基丙烯酸、高碳醇、马来酸二异辛酯和苯乙烯为原料、甲苯为溶剂、对甲苯磺酸为催化剂，通过酯化和聚合反应合成甲基丙烯酸高碳醇酯一马来酸二异辛酯一苯乙烯三元共聚物降凝剂，研究聚合条件对降凝剂降凝效果的影响。结果表明：在，z(甲基丙烯酸十四酯)：(马来酸二异辛酯

2、)：(苯乙烯)一5：1：1、引发剂过氧化苯甲酰用量为0．8、反应温度为105。C、反应时间为5h的条件下，合成的三元共聚物降凝剂具有最佳的降凝效果；该降凝剂的添加量为1．0时，可使150SN基础油凝点降低22。C。关键词：甲基丙烯酸酯马来酸二异辛酯降凝剂聚合润滑油在低温环境下使用时要求具有良好的(BPO)、对苯二酚、对甲苯磺酸、苯乙烯、甲苯，均低温流动性，使用降凝剂是提高润滑油低温流动为分析纯，天津市福晨化学试剂厂生产；150SN基性的经济、简便且非常有效的途径。降凝剂一般础油，凝点一14℃，取自延安炼

3、油厂。为油溶性高分子聚合物，其侧链烷基能与油品中DRT—ll19石油产品低温测定仪，庆阳戴瑞特的蜡分子结合共晶，极性酯基和主链则会吸附于石油仪器有限公司产品；DF一10IS集热式恒温磁力晶体表面，阻碍蜡晶的快速生长以及起分散晶体搅拌器，巩义市予华仪器有限公司制造；TJ27o一的作用，从而改变油品的低温流动性_1]。目前国30A红外光谱仪，天津天光光学仪器有限公司内的润滑油降凝剂主要有聚a一烯烃、烷基萘、聚甲制造。基丙烯酸酯和醋酸乙烯一富马酸酯共聚物等类型，1．2实验步骤其中，聚甲基丙烯酸酯属于梳状聚合物

4、，具有较1．2．1酯化反应将高碳醇、阻聚剂对苯二酚和好的抗剪切性能，并且作为降凝剂在各种润滑油溶剂甲苯按照顺序加入三口烧瓶中，加热至固体中都有较好的降凝效果，另外，还可通过配骨、接融化，再加入甲基丙烯酸和催化剂对甲苯磺酸，继枝和复配等方法对聚甲基丙烯酸酯进行改性，改续加热；反应生成的水会与甲苯共沸蒸出，进入分善其降凝性能【_2。]。本课题通过研究降凝剂的作水器分离，当分水器内的水层基本不变时可视为用机理，向聚甲基丙烯酸酯分子结构中引入马来反应完成；反应结束后，经真空蒸发、中和、水洗、酸二异辛酯和苯乙烯两

5、种新单体进行改性，合成抽滤和干燥等步骤，可得无色透明的甲基丙烯酸了甲基丙烯酸高碳醇酯一马来酸二异辛酯一苯乙烯高碳醇酯，收率为95左右。反应方程式[4]见三元共聚物降凝剂，研究了侧链碳数、单体配比、式(1)。反应温度、反应时间和引发剂用量等因素对降凝RRl对甲苯磺酸】剂降凝效果的影响，并通过正交实验优化合成H，c=亡一COOH+I己_0H=H2c=C—COOH+H20条件。R：H，CH3；R：CH2月+1，n>8(1)1实验1．2．2聚合反应将3种单体(甲基丙烯酸高碳1．1试剂与仪器醇酯、马来酸二异辛酯、

6、苯乙烯)、引发剂BPO和溶碳十二～碳十八醇，化学纯，国药集团化学试收稿目期：2014-12-08；修改稿收到日期：2015—02—09。剂有限公司生产；a一甲基丙烯酸，化学纯，北京索莱作者简介：李黔蜀，硕士，讲师，主要从事化工工艺方面的研究宝科技有限公司生产；马来酸二异辛酯，化学纯，工作。东京化成工业株式会社生产；过氧化苯甲酰通讯联系人：贺建勋，E—mail：hejx@nwu．edu．cn。第6期李黔蜀，等．聚甲基丙烯酸酯类润滑油降凝剂的研究85剂甲苯等装入三口烧瓶中，通入氮气置换出烧瓶2结果与讨论中的

7、氧气，加热；反应结束后，真空蒸发除去溶剂2．1单因素实验及残余苯乙烯，再用乙醇进行提纯，最后经干燥得到无色透明黏稠共聚物即为甲基丙烯酸高碳醇酯一2．1．1侧链碳数对降凝剂降凝效果的影响一般来说，降凝剂分子中烷基侧链碳数要与基础油马来酸二异辛酯一苯乙烯三元共聚物降凝剂。反应中正构烷烃的平均碳数相匹配才能具有好的降凝方程式[6见式(2)，其中，m，，P为单体的摩尔比，效果。试验结果表明]，降凝剂分子中烷基侧链X，Y，为聚合度，R为烷基侧链。的平均碳数在1O以上时会表现出较好的降凝效l果；另外，基础油中的正构

8、烷烃具有一定的碳数分C+nH2Cm-CHC6H~C占H布，降凝剂的烷基侧链也具有接近的碳数分布才C0：===。o：===。o能有更好的降凝效果。以自制的甲基丙烯酸十二醇酯(C)、十四醇酯(C)、十六醇酯(Ce)、十八醇酯(C)分别与马来酸二异辛酯以及苯乙烯聚合H合成系列三元共聚物，记为M12，M14，M16，MI8；‘_fH2c一÷七+H：c一HCH一H以自制甲基丙烯酸混合醇酯与马来酸二异辛酯、cooR◎===oCl===0(2)苯乙烯合成