原甲酸三乙酯合成工艺中微量水分的脱除.pdf

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1、原甲酸三乙酯合成工艺中微量水分的脱除王超(大同煤炭职业技术学院，山西大同037003)摘要：对原甲酸三乙酯合成工艺中微量水分脱除进行研究，以正交实验的方式，了解最佳脱水状态。经实验证明，将丙三醇作为脱水剂极具适用性，能够达到良好的脱水效果，而原甲酸三乙酯的损失相对较小，极具推广价值。关键词：原甲酸三乙酯；脱水剂；微量水分作为化工原料，原甲酸三乙酯在医学、农药及染料领域应用极为普遍。现阶段，其需求量相对较大。优选合成方法，不仅能够提高产品收率，而且可避免不必要的成本浪费。该过程中，一步法合成工艺备受推崇。采用一步法对原

2、甲酸三乙酯进行合成，能够对微量水分脱除条件进行优化，提高产品纯度及回收率。1实验过程1．1仪器和原料电光分析天平、可调控温电热套、电子恒速搅拌机、有机化学合成制备仪乙醇、氢氧化钠、丙三醇、氯仿及卡费休试剂1．2原甲酸三乙酯合成方法3姚D日+3C2皿0H+C日Cl3_C日(0C2H，)，+3№C1+3日2D具体操作方法如下：准备4个烧瓶，容量为250mL，分别安装电动搅拌器、温度计、回流冷凝管和恒压滴液漏斗，添加氯仿，以1209为宜，一边搅拌，一边对固体氢氧化钠进行添加，添加量为249。加热反应物料，使其温度保持在30

3、℃，继而对乙醇进行缓慢滴加，纯度是95％，滴加量24．39。完成该项操作之后，对反应温度进行控制，使其保持在35℃，反应时间是2h。冷却反应物，温度下降至一定标准之后，将固体氯化钠去除，以黄色透明合成液形式存在。1．3测定方法(1)测定原甲酸三乙酯质量分数将一定量的氢氧化钾一乙醇溶液添加到试样中，用水分解原甲酸三乙酯，指示剂选择酚酞，滴加碱，开展空白实验。叫：!堡!二竖!兰!兰!：塑2X100％m上式中，w指代的是原甲酸三乙酯质量分数，单位为％；c用以对盐酸标准溶液浓度进行表示，单位为mo儿；V空自和V试样分别指代空

4、白实验和试样对Hcl的消耗量，单位为mL；m表示样品质量，单位为g。(2)测定合成液微量水分择取样品，以29为宜，将其放置在三角瓶内，瓶体内部保持干燥，容量为50mL。完成搅拌工作之后，采用卡费休试剂对其进行滴定，后者需是已标定过的，在该过程中观察溶液变化情况，直至其由浅黄色变化为红棕色。P=半×100％上式中，p指代的是试样中水的质量分数，单位为％；F和V分别指代卡费休试剂质量浓度及消耗量，单位是g／L和mL。2结果与讨论2．1科学选择脱水剂准备4份合成液，每份质量相同，分别用4个烧瓶进行盛装，各个烧瓶中依次加入脱

5、水剂乙二醇、丙三醇、4A分子筛、5A分子筛，质量保持相同，继而进行搅拌，将搅拌时间控制在10min，然后将其倒入分液漏斗中，静置一段时间之后，分离，采用正确的方法，分别对这4种合成液中的微量水分质量分数进行有效测量。经测量之后，发现这四种脱水剂的脱水性能有所不同。相较于乙二醇、4A分子筛和5A分子筛，对丙三醇进行脱水之后，合成液中的水分也会发生明显下降。该实验结果表明，丙三醇的脱水性比较好，将其作为脱水剂最为适宜。2．2正交实验经研究发现，合成液脱水效果受脱水剂用量、脱水温度、脱水时间三项指标影响。为营造良好的外部实

6、验环境，除却原有实验之外，需对正交实验过程及各相关因素进行明确。如表1所示，正交实验影响因素与水平表。水平123脱水剂用量579(A)／％脱水时问(B)／101419mill脱水温度(c)／℃172022表1正交实验因素与水平表选取水质量分数0．96％的合成液，选取量以309为宜，脱水剂是丙三醇，实验指标是合成液中水的质量分数。经论证，脱水剂用量对脱水性能影响最为显著，脱水温度次之。相反，脱水性能受脱水时间影响，并不明显。将5％丙三醇添加到合成液中，有助于快速吸收水分。采用该种方式，使合成液中水的质量分数处于较低水平

7、，进一步使丙三醇用量增加，合成液中水的质量分数降低更为明显。直至在7％～9％的变化区间内，脱水效果已不再明显。因此，作为粘稠液体，丙三醇温度较低时，不容易与合成液发生互溶，难以将水分彻底脱除。温度比较高，也不会出现明显的水分脱除，甚至产物会出现水解情况。表明，脱水时间对水分脱除效果影响并不明显。合成液中微量水分脱除条件以AzB．C：最佳，脱水剂质量分数7％，将脱水温度和脱水时间分别控制在20℃和10min。2．3验证实验为对A：B．c：实验条件进行验证，看其是否重复及可靠，依据之前的物料配置情况和实施方法，对原甲酸三

8、乙酯合成液进行制备，确定合成液用量之后，添加7％丙三醇，并搅拌，将搅拌时间和温度分别控制在10min和20qC，静置之后，分离，将合成液中水的质量分数作为主要指标，开展相关操作。在该实验环境下，对三种不同样品进行处理，水的质量分数与正交实验结果并无冲突，这三种实验条件下水的质量分数趋近，经脱水之后，质量分数均有所下降，表明A：B，cz实验条件对