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《亚磷酸三乙酯合成工艺研究》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、河北化工年第1994期1亚磷酸三乙醋合成工艺研究李志强河北(工学院天津市300130、无水,,、摘要由三氯化磷乙醉和氨制备亚磷酸三乙醋时生产条件要求苛刻讨论了反应温度反应时间、溶剂用量等工艺条件对收率的影响,确定了适宜工艺条件。关扭饲三氯化磷乙醇氨亚磷酸三乙酷温度TechnicalStudyonSynthesisofTriethylPhosPhiteL1Zhi口fa”gHebenstituteoeenoogy,annty,300130iIfThlTijiCiAbsraeentrethylPhosPh
2、ite5prepareroosphorustireore,ttWhi1dfmPhhlidanrousaeooanaona,eononsorouetion5.hydlhldmmiditifPd1requiredharshlyeeeetotereaetionteeratureantie,oteuseThfffhmpdmfhdamountofsolventeet.,onyieorouet15seuss,ansuieeononsldfpddiddtblditiaredefinedKeworsposphoru
3、strieoride,aeoo,aona,t:etose,ydhhllhlmmiihylphphittemPerature,O下于oC左右慢慢通入氨气并同时滴加三氯1前言化,,磷溶液调节二者速度使反应液呈浅红、,亚磷酸三,,。乙酷用作医药农药的中间体色然后逐渐加大二者速度控制反应温度、;O。,,用来生产镇痛药苯唾吮农药杀螟威等也用~5C加料完毕后继续通氨气数分钟至、、作增塑剂稳定剂润滑油和润滑脂的添加。反应料液呈碱性加水溶解副产物氯化按及少。,、剂目前国内外均采用三氯化磷无水乙醇。,量亚磷酸二乙醋用
4、分液漏斗分出水相油相,,和氨反应来制备该方法生产成本低但生产经,常压蒸馏回收溶剂真空分馏收集亚磷酸三。“。条件比较苛刻本文研究其生产过程中的影响乙醋(49C/16kPa),。因素并确定了适宜工艺条件2.2产品分析①测定亚磷酸三乙醋折光率为1.41342实验部分“,.。(20C)和文献报导值n智=1谨130基本一致.21实验步骤,亚磷②气相色谱仪进行定量分析酸三乙、称取定量的无水乙醇甲基红及溶剂加入。醋含量>98肠,四口玻璃瓶中再称取定量的三氯化磷也溶于定,,结果与讨论量的同种溶剂中搅拌均匀将其加入滴
5、液,用,加料滴斗中冰水冷却反应瓶在强烈搅拌原料配比的选择李:志强亚磷酸三乙酪合成工艺研究..31三1氯化磷和无水乙醉配比的选择:。11:,制备亚磷酸三乙醋的反应方程式为33温度控制PC13+3C:HsOH+3NHs反应温度对收率的影响见图一-)(CZHoO):+`3NHCI①P由,,①式知如果三氯化磷过量则过量的~~~、,:、三氯化磷与水发生如下反应、、60570、哥娜ǎ次àPCla+3H:O一一)H:POs+3HCI逗)由于+,有H产生亚磷酸三乙酷发生如下水:解反应(C:H00)。+H:OP46
6、8+H-一,):o:+Z。温度(℃)(CHO)POHCHOH③。,从而导致收率下降因此三氯化磷不能图1温度对收率的影响。,,过量由图1可知随温度的升高收率呈降低,:实验表明最佳投料比(mol)为无水。O。的趋势我们确定反应温度为。、SC,.:。乙醇三氯化磷=3313.4酸喊度控制3.1.2氛气用量的选择,采用甲基红作指示剂观察物料颜色来控如,。果反应过程不通入氨气则发生如下反制反应产品收率与反应过程中物料颜色关系:应。见图2:o+3.se)3CH0HPC1e(C:H00):POH+C:HoCI+ZH
7、CI④众了月七甘八ù二甘UtU1H,由上式可以看出此时产品为亚磷酸二乙。,十醋如果氨气量少则反应生成的H不能全谈à哥岑(/,一部中和亚磷酸三乙醋发生水解(见反应式。,。③)因此氨气必须过量,最:实验表明佳通入氨气量为三氯化磷,滴加完毕后继续通入氨气至物料pH=9~红双色黄。10.图2酸碱度对收率的影响32溶剂的选择与用t,“”,、、、由图2可知最佳控制颜色为双色据文献报导三氯乙烯甲苯二甲苯。,(即氨气通入稍过量则颜色变黄,石油醚等均可用作反应溶剂实验证明选择氨气通入量.“,、,。石油醚(bp90
8、C)为最宜有价格低廉稍少颜色变粉红)。3.5其它影晌因素易于回收等优点,,3..1如果溶剂用量偏多反应过程比较平缓5搅拌速度,十,,:加快搅拌速度使反应生成的H及时与有利于控制但回收成本高损失量大反,,,,,氨气反应减少副反应的发生有利于提高选之如果用量偏少则反应条件不易控制造。,。,,成反应收率低综合以上优缺点石油醚最佳择率同时由于反应放出大量热量可以将:,。投料量为热量及时移走加快反应速度。.:352物反应器中无水乙醇石油醚(V/V)=杆滴加速度,2:;物料滴加速
