亚磷酸法直接合成亚磷酸二辛酯的研究.pdf

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1、第40卷第8期当代化工VO]．40．N0．82011年8月ContemporaryChemicalIndustryAugust，2011亚磷酸法直接合成亚磷酸二辛酯的研究程时波，芮斌，向启联，李松林(1．武汉工程大学化工与制药学院，湖北武汉430073；2．湖北省化学工业研究设计院，湖北武汉430074)摘要：采用辛醇和亚磷酸直接酯化法来制备亚磷酸二辛酯。用正交试验法确定了适宜的合成条件：以二甲苯为溶剂，反应温度190，反应时间为6h，正辛醇和亚磷酸的摩尔比为3：l，合成产率可以达到95．4％，通过红外光谱仪对产品进行了表征。关键词：亚磷酸二辛酯；正辛醇；

2、亚磷酸；二甲苯中图分类号：TQ225．24文献标识码：A文章编号：1671—0460(2011)08—0789—03DirectSynthesisofDioctylPhosphitebyUsingPhosphorousAcidCHENGShi-Bo，RUIBing2，XIANGQi-lian，LISong-lin(1．SchoolofChemicalEngineering&Pharmacy,WuhanlnstitudeofTechnology,HubeiWuhan430073，China2．HubeiResearchandDesignInstituteof

3、ChemicalIndustry,HubeiWuhan430074，China)Abstract：Dioctylphosphiteesterwassynthesizedviathedirectesterificationreactionofphosphorousacidandoctano1．Withtheorthogonalexperiment，thesuitablesynthesisconditionsweredeterminedasfollows：xylenewasusedassolvent，thereactiontemperaturewas190。C

4、，reactiontimewas6h，andthemolarratioofoctanoltophosphorousacidwas3：1．Underabovecondition．theyieldwas95．4％．andthestructurewasdeterminedbyIR．Keywords：Ddioctylphosphate；—Octanol；Phosphorousacid；Xylene含磷有机化合物添加剂作为极压抗磨添加剂由过量100％情况下收率达~1]90v／c。通过正交试验确定来已久，并获得了广泛的工业应用，是目前应用最了该制备方法的最佳工艺条件。

5、广、极压抗磨效果最好的添DLi~tl之一。。磷系极压l实验部分抗磨添加剂常用的是亚磷酸二烷基酯，相关文献报道在冷冻机油中，当亚磷酸二辛酯含量为1％时，冷1．1试剂和仪器冻机油的最大载荷为270kg，将亚磷酸二辛酯以亚磷酸(分析纯)、正辛醇(分析纯)、二甲苯1％Dil入99％SAE90基础油中，达N882N{41说明该(分析纯)。产品有很好的极压性。目前市面上常见的是亚磷酸JJ一1型机械搅拌器(常州同华电器有限公司)，二丁酯，亚磷酸二丁酯碳链较短，存在酸胜较强，调温型电热套，BJ7037水循环真空泵(广东凌霄泵业易水解造成金属腐蚀的缺点，长链的烷基亚磷酸酯股

6、份有限公司)，FT—IR6700型傅立叶红外光谱仪(美如亚磷酸二辛基酯等国内未见生产报道，而国外的国热电公司)，GC一16A气相色谱仪(日本岛津)。瑞士汽巴嘉基公司早有了该产品。长链的烷基亚1．2实验原理0磷酸酯传统的方法是由三氯化磷跟醇直接反应制l备，该方法存在工业生产中危险性较高，副产物氯H=．PO．j+2CHOH————+CH0——1——0CI1一十2H0l代烷需要分离等不利因素。另一种方法是用短链的ff亚磷酸酯如亚磷酸二丁酯与长链醇如辛醇进行酯交1．3实验步骤换反应制备得到，该方法由于步骤较多生产成本较在250mL装有机械搅拌器、温度计、分水器、高

7、。因此本文从绿色化学工艺的角度出发，通过回流冷凝管的四颈烧瓶中分别加入32．8g(0．4mo1)亚磷酸与过量的正辛醇直接反应制备长链的亚磷酸亚磷酸、104～160g(0．8～1．6mo1)正辛醇及总反二正辛酯，该产品主要用于金属加工润滑油、液应物量10％的二甲苯，控制反应温度在140～190中。该制备方法在国内外的文献中报道较少，专利℃，反应时问为4～7h，将生成的水移出来，得到文献US3725515采用该方法合成亚磷酸二辛酯，在浅黄色产品。然后对粗产物进行减压蒸馏，收集的收稿日期：2011一O6一l6作者简介：程时波(1985一)，男，湖北黄石人，武汉工

8、程大学在读硕士研究生，研究方向：从事润滑材料工作。E-mail：c