凝胶法制备条件对载体硅胶孔结构的影响.pdf

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1、第24卷第2期化学研究与应用V01．24．No．22012年2月ChemicalResearchandApplicationFeb．，2012文章编号：1004-1656(2012)02-0204-05凝胶法制备条件对载体硅胶孑L结构的影响蒋丽华，袁霞，吴剑，罗和安(湘潭大学化工学院，湖南湘潭411105)摘要：以水玻璃、硫酸为原料采用凝胶法制备了烯烃环氧化催化剂载体硅胶，为探讨制备条件对硅胶孔结构的影响，采用物理吸附仪对不同条件下制备的硅胶进行了表征，结果表明：溶胶pH值、老化温度和老化时间、氨水pH值对硅胶孔结构影响显著，当溶胶pH值

2、为1．5，在8O℃下用pH1O．5的氨水浸泡老化凝胶2h，所得硅胶的比表面积在300m2·g左右，孔径和孔容分别在9．71nm和0．92cm3-g以上，以此硅胶为载体制得的非均相催化剂Ti／SiO：对于氯丙烯和环己基过氧化氢的环氧化反应具有明显的催化活性。关键词：硅胶；凝胶法；孔结构；环氧化中图分类号：0624．1I文献标识码：AEfectsofpreparationconditionsofgelmethodonporestructureofsilica-gelcarrierJIANGLi—hua，YUANXia，WUJian，LuoHe

3、—an(SchoolofChemicalEngineering，XiangtanUniversity，Xiangtan411105，China)Abstract：Silica-gelcarrierswerepreparedwiththewaterglassandsulfuricacidbygelmethod．Inordertoinvestigatetheefectsofpreparationconditionsonporestructureofsilicagels，theywerecharacterizedbyphysicaladsorp

4、tioninstrument．Experimentalre—suitsshowthatthegelationpH、agingtemperature、agingtimeandammoniapHvaluehavegreatefectonporestructureofsilicagels．Underfollowingoptimalpreparationconditions：gelationpH1．5，gelsareaging2hat80℃withammoniapH10．5，thespeeif-icsurfaceareaofsilicagelsi

5、saround300m·g～．theporediameterandporevolumeareseparatelyover9．71nmand0．92em·g～．TheheterogeneouscatalystTi／SiO2preparedusingthissilica-gelcarrierhaveobviouscatalyticactivityonepoxidationofallylchlorideandcyclohexylhydroperoxide．Keywords：silicagel；gelmethod；porestructure；ep

6、oxidation环氧化物是一类重要的有机化工原料，钼系于大量甲醇溶剂的引入，增加了操作的复杂性和络合物均相催化剂对烯烃与过氧化物的液相环氧分离的能耗，而且TS．1制备条件苛刻且成本较化具有高的活性和选择性，但存在分离回收困难高。此时，成功开发了含钛的多：E-氧化硅材料的问题。开发多相不可溶催化剂可以避免均相催作为环氧化催化剂，因而价格低廉、孔径可调的硅化剂的缺点。在以H：O为氧源的烯烃环氧化反胶作为载体逐渐受到重视，通过把活性组分负应中，TS1表现出了较高的催化活性¨引，然而由载在硅胶上制得的催化剂可以广泛应用于烯烃环收稿日期：201l

7、-06-02；修回日期：2011-10-18基金项目：湖南省自然科学基金项目(10JJ4009)；湖南省科技厅重点项目(2010GK2028)联系人简介：袁霞(1975．)，女，副教授，主要研究方向：催化反应工程。E-mail：yuanxia@xtu．edu．cn第2期蒋丽华等：凝胶法制备条件对栽体硅胶孔结构的影响205氧化反应中引。目前，载体硅胶的制备主要以廉孔径分布；用PS1000型等离子发射光谱仪(induc—价的水玻璃与硫酸为原料，水玻璃在酸性条件下tivelycoupledplasma，ICP)测定催化剂中Ti含量；首先生成原硅

8、酸，该酸不稳定，通过分子间缩合进用碘量法测定CHHP含量，用GC-14C型气相色谱一步形成二聚体、三聚体直至形成胶态Si0质点仪(gaschromatography，GC)采用内标法对氯丙烯、