制备条件对介孔分子筛MCM-41形貌的影响研究-论文.pdf

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1、第28卷第4期天津化工Vo1．28No．42014年7月TianjinChemicalIndust~Ju1．2014·科技论文·制备条件对介孔分子筛MCM一41形貌的影响研究高恩华。朗嘉鹏，周朋。杨帅，王宏兵，李君华。张丹(辽宁工业大学化学与环境工程学院，辽宁锦州121001)摘要：本文以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源，十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为介孔模板剂制备MCM一41介孔分子筛，通过改变制备体系条件来调控MCM一41的形貌，考察了制备体系水用量、制备体系氨水用量、TEOS滴加速率对所得MCM一41产物形貌的影响。结果表明

2、：制备体系水用量和氨水用量增大会使所得产物由棒状向球形颗粒转变，TEOS滴加速率加快有利于形成尺寸均匀的棒状MCM一41。最后对MCM-41形貌演变过程进行了分析。关键词：介孔分子筛；MCM一41；形貌doi：10．3969／j．issn．1008—1267．2014．04．003中图分类号：TQ426．94文献标志码：A文章编号：1008—1267(2014)04—0007一O4一一^-'●·●-●ll-Influencesororeoarati0nConOiti0nS0nthemoronologiesandstructures

3、ofMCM-41GAOEn-hua，LANGJia-peng，ZHOUPeng，YANGShuai，WANGHong-bing，LIJun—hua，ZHANGDan(SchoolofChemistryandEnvironmentalEngineering,LiaoningUniversityofTechnology,Jinzhou121001，China)Abstract：MesoporousmolecularsievesMCM-41havebeensynthesizedusingtetraethylorthosilicate(T

4、EOS)assilicasource，cetyltriethylamm0niumbromide(CTAB)astemplatingagent．Theinfluenceofwaterusage，ammoniaanddroppingspeedofTEOSonthemorphologiesandstructuresofMCM-41wasstudied．Theresuhsshowedthattheincreaseofwaterusageandammonialeadtothelongerrod-likeparticlestransforma

5、tionforsphericalparticles．Uniformlongrod—likeMCM一41particlesobtainedathigherdroppingspeedofTEOS．Keywords：mesoporousmolecularsieves；MCM——41；morphologies介孔分子筛的形貌对其相关性能有很大意义，将2．1gCTAB溶于一定量的蒸馏水中(200因而制备不同形貌的介孔分子筛具有十分重要的mL、400mL、500mL、700mL，编号A1、A2、A3、A4、意义。本文对MCM一41介孔分子筛的

6、形貌调控进行A)，然后加入一定量的氨水，控制pH值恒定(pH=11．了研究，通过改变制备体系条件实现形貌的有效控70)，然后快速加入7mLTEOS，实验发现，快速加人制，如制备体系中水用量、氨水用量、TEOS滴加速TEOS有利于提高样品形貌的均一性。室温下搅拌率，并对介孔分子筛的形貌控制机理进行了讨论。5h，将反应液抽滤、干燥后，置于马弗炉中550。C下焙烧8h。1实验部分1．2．2调节制备体系氨水用量1．1实验药品将0．7gCTAB溶于400mL蒸馏水中，然后加正硅酸~(TEOS)，分析纯试剂，天津市科密欧入一定量的浓氨水(3m

7、L、5mL、7mL、15mL，然后化学试剂公司；十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)，为快速加入7mLTEOS，室温下搅拌5h，将反应液抽分析纯，天津市化学试剂研究所；浓氨水(质量分数滤、干燥后，置于马弗炉中550。C下焙烧8h。25％一28％)，分析纯，天津市盛淼精细化工有限公司；蒸馏水自制。收稿日期：20l4一O2—271．2样品制备基金项目：辽宁工业大学大学生创新创业训练计划项目(2012o41)；1．2．1调节制备体系水用量辽宁省教育厅资助项目(L2012222)第28卷第4期天津化工Vol_28No．42014年7月Tian

8、jinChemicalIndustryJu1．2014顺酐催化剂制备的几个理论问题姚少华，张玉山，庄广庆，武学军(天津市天环精细化工研究所，天津300300)摘要：本文探讨了苯气相固定床催化氧化制顺酐过程中还原／氧化机理及反应动力学方程、催化剂转移