制备条件对ZrO_2结构影响

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1、化学工程师Sum169No.10ChemicalEngineer2009年第10期文章编号：1002-1124（2009）10-0063-03工程师制备条件对ZrO结构的影响园2地唐林（青岛科技大学化学与分子工程学院，山东青岛266042）摘要：本文对以工业ZrOCl2为原料，NH3·H2O为沉淀剂合成ZrO2进行了研究，重点考察了ZrOCl2溶液浓度、NH3·H2O浓度、沉淀pH值、沉淀及老化温度等因素对所制备的ZrO2表面积和孔容的影响，从而得出了一定的规律。关键词：沉淀法；ZrO2；制备中图分类号：0643.36文献标识码：AEffectofpreparationconditio

2、nsonthestructureofZrO2TANGLin(CollegeofChemistryandEngineering,QingdaoUniversityofScienceandTechnology,Qingdao266042,China)Abstract:ThispaperstudiedthepreparationconditionsofZrO2usingZrOCl2andammoniaastherawmateri－al.TheconditionssuchastheconcentrationofZrOCl2andammonia,pHvalueofdepositing,thete

3、mperatureofdepositingandagingwereexamined.TheeffectofthemonsurfaceareaandporevolumeofZrO2wasconcluded.Keywords:precipitation;ZrO2;preparation2-SO4/ZrO2是一种固体超强酸，它容易制备和保不大。为此我们采用正加方式，即NH3·H2O加入存。特别是与液体酸和含卤素的固体超强酸相比具ZrOCl2水溶液中，老化时间24h，并在此条件下对有不腐蚀反应装置、不污染环境、可在高达500℃下ZrOCl2水溶液及NH3·H2O浓度、沉淀及老化温度、[1-3]

4、使用等特点，引起人们广泛重视。据文献报道，它沉淀pH值等因素进行了考察。具体方法如下：除了对烷烃骨架异构化、烯烃双键异构化、酯化、醇在一定温度下，将一定浓度的NH3·H2O加入一脱水、酰化、聚合、甲烷-烯烃烷基化、煤的液化等定浓度的ZrOCl2水溶液中，使达到一定的pH值，经-反应表现出极高的催化活性外，对C4烷烃-烯烃烷洗涤至无Cl后，干燥并在350℃下焙烧3h，所得样品基化生成烷基化油的反应也具有较高的反应活性，用BET法测定其比表面和孔容。原料性质见表1。而且有可能替代目前工业使用的液体酸催化剂。而表1原料性质ZrO作为SO2-/ZrO超强酸的一个重要组成部分，Tab.1Thep

5、ropertiesoftherawmaterials242其物化性质将直接影响SO2-/ZrO超强酸的性质。ZrOCl2浓NH·3H2O42为此，我们从ZrO2的合成入手，较为细致地考察了状态晶体液体级别工业级试剂级合成条件对ZrO2比表面及孔容的影响，从而为研制2-含量/质量分数含ZrO238.13%含NH325%~28％优质SO4/ZrO2催化剂奠定基础。1实验部分2结果与讨论本研究是用NH3·H2O中和ZrOCl2水溶液的方本文分别对ZrOCl2水溶液浓度、沉淀pH值、沉法制备ZrO2的。在这种方法中，影响ZrO2性质的合淀及老化温度、NH3·H2O浓度进行了考察，实验结果见表2

6、~5，图1~4。成条件主要包括ZrOCl2水溶液及NH3·H2O的浓表2ZrOCl2水溶液浓度对ZrO2表面积及孔容的影响度、沉淀pH值、沉淀及老化温度、老化时间、加料顺Tab.2TheeffectsoftheconcentrationofZrOCl2onthe[4]序等因素。有资料表明，老化时间以24h较为合surfaceareasandporevolumesofZrO2适，而加料方式除并流不可取外，正加和反加差别实验编号ZrOCl浓度/mol·L-1比表面/m·2g-1孔容/cm3·g-12G-170.571.670.09收稿日期：2009-07-28作者简介：唐林(1965-),

7、女，硕士，高级工程师，1988年毕业于南开大G-181.0117.670.11学化学系，现从事教学及催化材料的研究。G-192.667.670.0664唐林：制备条件对ZrO2结构的影响2009年第10期表3沉淀pH值对ZrO2表面积及孔容的影响由图1、2可见，ZrOCl2溶液的浓度对所得ZrO2Tab.3TheeffectsofpHvalueofdepositingonthesurface的比表面和孔容的影响趋势是一致的，随着ZrOCl2ar