定量分析法包括的内容容量分析和重量分析1、重量分析法.ppt

《定量分析法包括的内容容量分析和重量分析1、重量分析法.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在PPT专区-天天文库。

1、定量分析法包括的内容：容量分析和重量分析１、重量分析法的特点和要求２、沉淀重量法对沉淀的要求３、沉淀的溶解度及其影响因素４、沉淀的形成５、影响沉淀纯度的因素６、进行沉淀的条件７、有机沉淀剂８、重量分析结果的计算第十章重量分析法第一节重量分析法概述含义：通过称量被测组分的质量或质量的变化来确定被测组分含量的分析方法。分类：气化法（挥发法）——利用物质的挥发性不同用加热或其它办法使试样中被测组分气化逸出，然后根据气体逸出前后的质量差来计算被测组分的含量。电解法——利用电解的原理，用电子作沉淀剂，被测金属离子在

2、电极上析出。沉淀法——利用沉淀反应使被测组分生成溶解度很小的沉淀，将其过滤、洗涤后，烘干或灼烧成为组分一定的物质，然后称量，再计算其含量。优点：Er:0.1～0.2％，准确，不需标准溶液。缺点：慢，繁琐，不适合微量成分沉淀重量法被测物沉淀形式称量形式溶解、加入沉淀剂滤洗、烘(烧)被测物沉淀剂沉淀形式称量形式滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O滤，洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO洗烘120℃烧1200℃

3、滤NOHAl3++3NOAl()3相关概念1.沉淀重量法：利用沉淀反应将待测组分以难溶化合物形式沉淀下来，经过滤、洗涤、烘干、灼烧后，转化成具有确定组成的称量形式，称量并计算被测组分含量的分析方法。2.沉淀形式：经反应生成的、具有确定化学组成的沉淀。3.称量形式：沉淀经烘干或灼烧后，具有确定化学组成、供最后称量的物质。沉淀重量法的分析过程和要求1分析过程待测离子沉淀剂沉淀形式处理过程称量形式过滤8000CBa2++SO42-BaSO4↓BaSO4洗涤灼烧过滤烘干Ca2++C2O42-CaC2O4•2H2O

4、↓CaO洗涤灼烧过滤烘干试样溶液+沉淀剂沉淀形式↓称量形式洗涤灼烧注：称量形式与沉淀形式可以相同，也可以不同２.对沉淀形式的要求：（1）沉淀的S小，溶解损失应<0.1mg。(该沉淀的定量沉淀)（2）沉淀的纯度高。(不该沉淀的不沉淀,杂质少)（3）便于过滤和洗涤。(晶形好)（1）组成恒定(定量的基础)（2）稳定(称量准确)（3）摩尔质量大(称量误差小,对少量组分测定有利)3.对称量形式的要求：选择适宜的沉淀剂：对待测组分选择性高、生成的沉淀溶解度小、易转化为适宜的称量形式、过量的沉淀剂易除去选择适宜的沉淀条

5、件第二节沉淀的溶解度及其影响因素在利用沉淀进行分析时，要求沉淀进行完全。但绝对不溶解的物质是不存在的。通常要求沉淀的溶解损失不超过天平的称量误差即0.1mg，就可认为沉淀完全。沉淀溶解损失的允许最大值：沉淀溶解损失与溶解度有关，而溶解度又与溶度积和其他因素有关。一、沉淀的溶解度与溶度积（一）溶解度和固有溶解度MA（固）MA（水）M++A-或MA（固）M+A-（水）M++A-固体溶解度以MA（水）及M++A-两种形式存在。溶解度S：难溶化合物在水溶液中的浓度，为水中分子浓度和离子浓度之和∵aMA（固）=1∴

6、aMA（水）=s0S0为MA（水）的固有溶解度MA（固）溶解度：S=S0+[M+]=S0+[A-]大多数物质的固有溶解度较小因此：S=[M+]=[A-]S0=αMA（水）MA（固）MA（水）M++A-Kap为活度积常数（活度积），仅与温度有关（二）活度积和溶度积:Ksp为溶度积常数（溶度积），与温度和溶液的离子强度有关上式即为溶解度与Ksp及Kap间的关系式一般沉淀类型MmAn（三）溶度积和条件溶度积H+则：溶度积Ksp=[M+][A-]=[M'][A']/(MA)定义条件溶度积为：Ksp'=[M']

7、[A']=KspMA显然Ksp'＞Ksp由条件溶度积得到的实际溶解度大于理论计算值在实际的沉淀平衡中，还存在着许多副反应MAM++A-OH-LM（OH）┊ML┊HA┊温度、溶剂、沉淀颗粒大小、沉淀结构、形成胶体（一）同离子效应（二）盐效应（三）酸效应（四）络合效应（五）其它因素二、影响沉淀溶解度的因素当沉淀反应达到平衡后，如果向溶液中加入含有某一构晶离子的试剂或溶液，则沉淀的溶解度减小的现象称为同离子效应。（一）同离子效应构晶离子：组成沉淀晶体的离子。加入过量沉淀剂,使沉淀的溶解度降低,溶解损失减小。

8、注意：过多加入沉淀剂会增大盐效应或其他配位副反应,反而使溶解度增大。不是易挥发沉淀剂，过量20~30%易挥发沉淀剂，过量50~100%（二）盐效应沉淀溶解度随溶液中电解质浓度的增大而增大的现象。离子强度活度系数S/S11.61.41.21.00.0010.0050.01c(KNO3)/(mol·L-1)BaSO4AgClAgCl和BaSO4在不同浓度的KNO3溶液中的溶解度S与在纯水中的溶解度S1比较电解质的浓度越大，电解质的