九、重量分析法.ppt

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1、本章要点条件溶度积影响沉淀溶解度的因素晶形沉淀的沉淀条件第九章重量分析法成都理工大学材化院1§9-1重量分析法概述一、重量分析法的特点和分类重量分析是通过物理和化学反应将试样中待测组分与其他组分分离，以称量的方法计算待测组分的含量的方法。1.沉淀重量法(沉淀法)将被测组分以微溶化合物的形式沉淀出来，再将沉淀过滤、洗涤、烘干或灼烧，最后称重，计算含量。(P，S，Si，Ni)2.气化重量法(气化法)（挥发法）通过加热或其它方法使被测组分挥发逸出，根据样品减轻的重量计算挥发组分的含量；或将逸出组分用适当的吸收剂吸收，根据吸收剂质量的增加计算组分的含量。(小麦

2、干小麦)3.电解重量法利用电解原理，使金属离子在电极上析出，然后称重，求得其含量。(Cu)成都理工大学材化院21、沉淀重量法的分析过程被测物沉淀形式称量形式溶解、加入沉淀剂陈化、滤洗、烘(烧)滤，洗灼烧，800℃SO42-+BaCl2BaSO4BaSO4Mg2++(NH4)2HPO4MgNH4PO4·6H2O滤，洗灼烧,1100℃Mg2P2O7Al2O3Al()3NO烧1200℃NOHAl3++3NOAl()3烘烧120℃烘二、重量分析法对沉淀的要求成都理工大学材化院3过程1).溶解：将试样制成溶液，选择合适的溶剂。2).沉淀：加入适当的沉淀剂，使待测组分

3、完全沉淀。3).过滤:定量滤纸或玻璃砂漏斗。4).洗涤:倾泻法,少量多次。溶解度大的(如BaSO4):稀沉淀剂洗,再水洗。溶解度小但不易成胶体的，水洗。易成胶体的，稀、易挥发的电解质洗。5).烘干或灼烧:得到固定组成的称量形式。烘干—温度低,用玻璃砂漏斗,如AgCl。微波—干燥快,用玻璃砂漏斗。灼烧—温度高,瓷坩埚(铂坩埚(HF))。6).恒重：滤器的恒重条件要与沉淀物的相同，两次称量的差值<0.2mg。成都理工大学材化院42.重量分析法对沉淀形式和称量形式的要求沉淀形式（CaC2O4.H2O）称量形式（CaO)1).重量分析法对沉淀形式的要求沉淀的溶解度

4、必须要小；沉淀易于过滤和洗涤；沉淀力求纯净；沉淀易于转化为称量形式；成都理工大学材化院52).重量分析法对称量形式的要求.称量形式必须有确定的化学组成；称量形式十分稳定；称量形式的摩尔质量要大，待测组分在称量形式中的百分含量要小；例如0.1000g的Al称量形式为Al2O3时重量为0.1888g;0.1000g的Al称量形式为8-羟基喹啉铝(C9H6NO)3Al时重量为1.704g.成都理工大学材化院6三、重量分析结果的计算换算因数（F)：待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。成都理工大学材化院7例题1：称取含镁试样0.3621g，用MgNH4PO4

5、重量法测定其中的镁的含量，得Mg2P2O70.6300g,求MgO%。解：成都理工大学材化院8※§9-2沉淀的溶解度及其影响因素重量分析通常要求被测组分在溶液中的残留量不超过0.0001g（0.1mg），但很多沉淀达不到这个要求。例如：硫酸钡在500mL水中溶解损失为0.0012g.沉淀的溶解损失是重量分析误差的重要来源。成都理工大学材化院9一、溶解度、溶度积和条件溶度积1.溶解度AgCl（固）AgCl（水）Ag++Cl–CaSO4（固）Ca2+SO42-（水）Ca2++SO42-分子状态离子化合物固有溶解度分子溶解度实际溶解度成都理工大学材化院1

6、0活度积常数溶度积常数2.溶度积和活度积成都理工大学材化院11例题2:已知Ca3(PO4)2的Ksp=2.010-29，求其溶解度。解：设Ca3(PO4)2的溶解度为s，则成都理工大学材化院123.条件溶度积对于形成MA沉淀的主反应，还可能存在多种副反应：MA（固）M+AM(OH)nMLnHnALH+络合效应酸效应OH-水解效应成都理工大学材化院13条件溶度积溶度积成都理工大学材化院14※二、影响溶解度的因素同离子效应、盐效应、酸效应、络合效应成都理工大学材化院1.同离子效应组成沉淀晶体的离子称为构晶离子。当向溶液中加入含有构晶离子的试液时，则沉淀的溶解

7、度减小——同离子效应。为了保证沉淀完全，沉淀剂一般过量50-100%，如果沉淀剂是不挥发的则以过量20-30%为宜。15例题3.用BaSO4重量法测定Ba，加入等物质量的SO42-，溶液总体积约为200mL，问BaSO4的溶解损失为多少？成都理工大学材化院16例题4:在25℃时，BaSO4在纯水中的溶解度为1.0510-5mol.L-1。如果加入过量H2SO4并使溶液中SO42-的总浓度为0.0100mol.L-1，问BaSO4溶解损失为多少?（设总体积为200mL）成都理工大学材化院172.盐效应溶液中存在非同离子的强电解质盐类时，引起沉淀溶解度增加的

8、现象称之为盐效应。原因：由于强电解质盐类的存在，离子强度增大，因而